[發(fā)明專利]一種載鈀樹脂中鈀含量的測定方法

在審

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• 申請日: 2021-07-12
• 公開（公告）號: CN113295640A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范賞;韓劍;吳旭東;沈建華;修慧敏;樓政;汪國周;姜磊;聶雪超;朱猛
• 申請（專利權(quán)）人: 三門核電有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 沈濤

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，包括以下步驟：步驟一.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制一系列濃度梯度的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子吸收分光光度計測定鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立鈀濃度?吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟二.樣品處理：將載鈀樹脂進行水洗，離心甩干后置于消解罐中，再加入酸性消解液進行微波消解；然后趕酸，趕酸后將混合物取出定容，得樣品待測液；步驟三.用原子吸收分光光度計測定樣品待測液的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品待測液的鈀濃度值，并計算樹脂載鈀量。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確測定載鈀樹脂中的鈀含量，且重復(fù)性好，操作簡單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種載鈀樹脂中鈀含量的測定方法。

背景技術(shù)

20世紀(jì)60年代，德國Bayer公司研制出載鈀樹脂，提出了載鈀樹脂催化加氫除氧方法，并被美國首先應(yīng)用在核電站的水處理中。載鈀樹脂以有堅實骨架結(jié)構(gòu)的樹脂為母體，樹脂將催化金屬靶粒子牢固的吸附在其表面，催化劑鈀對于氫氣和氧氣都具有很好的吸附能力，在含有溶解氧和氫氣的水經(jīng)過催化樹脂時，能使氫氣和氧氣反應(yīng)，進而實現(xiàn)除氧目的。

為了解載鈀樹脂的催化性能，必須對其負載的鈀含量進行準(zhǔn)確測量，但是目前還未有檢測載鈀樹脂中鈀含量的方法。測載鈀樹脂中鈀含量的測定難點在于樹脂與鈀的分離，現(xiàn)有技術(shù)對于金屬元素定量分析的樣品前處理方法主要有灰化法和加熱消解法兩種，但是經(jīng)試驗，這兩種方法對于檢測載鈀樹脂中鈀含量的適用性不佳：

傳統(tǒng)灰化法是將金屬與其載體在一定溫度和氣氛下加熱，使載體物質(zhì)分解、灰化，留下的殘渣再用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙庥糜诤罄m(xù)金屬含量測量，使用傳統(tǒng)灰化法對載鈀樹脂進行處理，無法使樹脂與鈀完全分離，損失大，重復(fù)性差，導(dǎo)致鈀含量測定不準(zhǔn)確。

傳統(tǒng)加熱消解法是將金屬與其載體浸泡在裝有消解液的坩堝中，坩堝放置于馬弗爐中進行升溫，在高溫和消解液環(huán)境中載體和金屬溶解而實現(xiàn)分離，該方法需逐漸升溫至850-900℃，過程復(fù)雜，樹脂消解過程中會存在消解液沸騰飛濺到坩堝外面以及消解不完全等問題，也無法準(zhǔn)確測定載鈀樹脂中的鈀含量。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，能夠準(zhǔn)確測定載鈀樹脂中的鈀含量，且重復(fù)性好，操作簡單。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下：

一種載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟一. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制一系列濃度梯度的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子吸收分光光度計測定對應(yīng)濃度鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立以鈀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

步驟二. 樣品處理：將載鈀樹脂進行水洗，離心除水，得到載鈀樹脂樣品；將載鈀樹脂樣品放置于消解罐中，再加入酸性消解液，將消解罐后放入微波消解儀進行微波消解；消解完成后將消解罐放入趕酸儀進行趕酸；趕酸后將混合物取出，用純水定容，搖勻即得樣品待測液；

步驟三. 樣品鈀含量測定：用原子吸收分光光度計測定樣品待測液的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品待測液中的鈀濃度值，并根據(jù)下式計算樹脂載鈀量：

其中，C_Pd表示樣品待測液中的鈀濃度，單位為mg/L；V表示樣品待測液的體積，單位為L；m表示載鈀樹脂樣品的質(zhì)量，單位為g。

優(yōu)選的，步驟一和步驟三中，所述原子吸收分光光度計的型號為4510F火焰原子吸收分光光度計。

優(yōu)選的，步驟一和步驟三中，所述原子吸收分光光度計的測定條件為：火焰類型為空氣-乙炔，燃氣流量為1.0 L/min，燈電流為2mA，狹縫為0.2 nm，積分時間為2s，測定波長為244.8 nm。

優(yōu)選的，步驟二中，載鈀樹脂離心的條件為：轉(zhuǎn)速1200-2000r/min，時間5min。該離心條件下可保留一部分水分（該部分水分對于載鈀樹脂樣品質(zhì)量的影響可忽略不計），得到濕態(tài)載鈀樹脂樣品，可以提高酸性消解液在載鈀樹脂樣品的滲入速度和滲入深度，進而加快消解速度。