[發明專利]一種載鈀樹脂中鈀含量的測定方法在審
| 申請號： | 202110783231.4 | 申請日： | 2021-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN113295640A | 公開（公告）日： | 2021-08-24 |
| 發明（設計）人： | 范賞;韓劍;吳旭東;沈建華;修慧敏;樓政;汪國周;姜磊;聶雪超;朱猛 | 申請（專利權）人： | 三門核電有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/33 | 分類號： | G01N21/33;G01N1/44 |
| 代理公司： | 浙江千克知識產權代理有限公司 33246 | 代理人： | 沈濤 |
| 地址： | 317112 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 樹脂 含量 測定 方法 | ||
1.一種載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟一. 繪制標準曲線：配制一系列濃度梯度的鈀標準溶液，用原子吸收分光光度計測定對應濃度鈀標準溶液的吸光度，建立以鈀濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標的標準曲線；
步驟二. 樣品處理：將載鈀樹脂進行水洗，離心除水，得到載鈀樹脂樣品；將載鈀樹脂樣品放置于消解罐中，再加入酸性消解液，將消解罐放入微波消解儀進行微波消解；消解完成后將消解罐放入趕酸儀進行趕酸；趕酸后將混合物取出，用純水定容，搖勻即得樣品待測液；
步驟三. 樣品鈀含量測定：用原子吸收分光光度計測定樣品待測液的吸光度，利用標準曲線得到樣品待測液中的鈀濃度值，并根據下式計算樹脂載鈀量：
其中，CPd表示樣品待測液中的鈀濃度，單位為mg/L；V表示樣品待測液的體積，單位為L；m表示載鈀樹脂樣品的質量，單位為g。
2.根據權利要求1所述的載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：步驟一和步驟三中，所述原子吸收分光光度計的型號為4510F火焰原子吸收分光光度計。
3.根據權利要求1或2所述的載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：步驟一和步驟三中，所述原子吸收分光光度計的測定條件為：火焰類型為空氣-乙炔，燃氣流量為1.0L/min，燈電流為2mA，狹縫為0.2 nm，積分時間為2s，測定波長為244.8 nm。
4.根據權利要求1所述的載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：步驟二中，載鈀樹脂離心的條件為：轉速1200-2000r/min，時間5min。
5.根據權利要求1所述的載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：步驟二中，所述酸性消解液為濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸、濃硫酸和雙氧水中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：步驟二中，所述微波消解儀的型號為MDS-6G微波消解儀。
7.根據權利要求1或6所述的載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：步驟二中，所述微波消解儀的消解程序升溫過程如下：
溫度為150℃，保溫時間為0-10min，消解功率為（待消解樣品數+2）W；
溫度為180℃，保溫時間為10-15min，消解功率為（待消解樣品數+2）W；
溫度為210℃，保溫時間為15-60min，消解功率為（待消解樣品數+2）W。
8.根據權利要求1所述的載鈀樹脂中鈀含量的測定方法，其特征在于：步驟二中，所述趕酸的溫度為120-200℃，時間為2-5h。
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