[發明專利]采用管道反應器制備N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法

在審

• 申請號: 202110781388.3
• 申請日: 2021-07-11
• 公開（公告）號: CN113501840A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 陳道偉;陳禹錫;黃亮兵;周少東;周偉;錢超
• 申請（專利權）人: 浙江開化合成材料有限公司;浙江大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種采用管道反應器制備N?(2?氨乙基)?3?氨丙基三甲氧基硅烷的方法，以3?氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺作為原料，乙二胺與3?氯丙基三甲氧基硅烷組成的原料在管道反應器中進行反應，原料在管道反應器中的停留時間為20～50min，控制管道反應器的反應溫度為80℃～130℃；從管道反應器出口排出的反應產物經分離處理，得到作為產品的N?(2?氨乙基)?3?氨丙基三甲氧基硅烷。本發明采用管式反應器，使反應時間大大縮短，生產效率顯著提高。

技術領域

本發明涉及一種氨基硅烷偶聯劑的合成方法，具體為采用管道反應器連續化制備氨丙基三乙氧基硅烷的方法。

背景技術

N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷是一種重要的工業添加劑，廣泛應用于油墨涂料和工業膠粘劑領域。具有水解速度快、膠粘速度快的特點，能滿足大部分工業應用的需求。

目前N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的生產工藝占地面積大，多反應釜同時開工。同時，該反應生成的鹽酸與乙二胺結合成為乙二胺鹽酸鹽后，釜體中的傳質能力會下降，若加料中的乙二胺用量不足，釜體中的乙二胺會與乙二胺鹽酸鹽混合在一起形成粘稠液體，極大影響傳質，導致影響反應的有效進行。且由于乙二胺與產物本身會有部分互溶，產物與乙二胺分離困難。

專利CN102898460B中采用滴加罐進料的方法，將3-氯丙基三甲氧基硅烷壓入計量罐，乙二胺加入反應釜，乙二胺和3-氯丙基三甲氧基硅烷投料摩爾比為12：1，四小時內將3-氯丙基三甲氧基硅烷滴加完畢，滴加完畢后在120℃～125℃下保溫反應兩小時，隨后反應釜靜置降溫，釜內抽真空回收乙二胺，乙二胺回收完畢后需要繼續靜置降溫，將釜內剩余物料倒出。該方法的局限是所需反應時間長，反應結束后，反應釜需要長時間靜置，不能連續生產。

專利CN103408581B中設計了一種采用噴淋塔和連續沉降分液器生產N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法。將乙二胺和3-氯丙基三甲氧基硅烷分別按照9mL/min～18.5mL/min、26mL/min的速率泵入預混料釜，混合溶液從反應塔塔頂噴入，將乙二胺37mL/min～56mL/min泵入汽化釜，乙二胺氣化液從塔節下部三分之一處充入。通過液位自控系統調節底部液位，通過轉料泵將收集的液體不斷泵入沉降釜中。塔式連續反應過程中，反應塔頂部溫度控制在113～125℃，底部溫度控制在145～155℃。該反應設備雖然一定程度上解決了乙二胺鹽酸鹽與產物的分離問題。但是其設備復雜，穩定性差，開停車不方便，從開車到系統穩定需要相當的時間，產生許多的中間物料。極小的因素變動對系統穩定影響較大。收率最高僅為90％。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種使用管道反應器連續化工業生產N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的工藝，該方法可實現連續化穩定生產，增加生產效率。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種采用管道反應器制備N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，以3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺作為原料：

設定乙二胺與3-氯丙基三甲氧基硅烷的進料體積流速比為0.7～2.3：1，乙二胺與3-氯丙基三甲氧基硅烷組成的原料在管道反應器中進行反應，原料在管道反應器中的停留時間為20min～50min，控制管道反應器的反應溫度為80℃～130℃(反應壓力為常壓)；

從管道反應器出口排出的反應產物經分離處理(常規的減壓蒸餾分離)，得到作為產品的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。

作為本發明的采用管道反應器制備N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法的改進：乙二胺與3-氯丙基三甲氧基硅烷先被泵入預熱預混反應器中混合預熱(預熱溫度約為80～90℃)，所得混合液流入管式反應器內進行反應。