[發明專利]制備仲鎢酸銨的方法有效
| 申請號： | 202110778607.2 | 申請日： | 2021-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN113428902B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發明（設計）人： | 徐國鉆;楊正峰;鐘石生;張代彬;何光浪;廖春發;羊求民 | 申請（專利權）人： | 崇義章源鎢業股份有限公司;江西理工大學 |
| 主分類號： | C01G41/00 | 分類號： | C01G41/00;C01F11/46;C01F11/22 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 趙麗婷 |
| 地址： | 341300 江西省贛州*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 仲鎢酸銨 方法 | ||
1.一種制備仲鎢酸銨的方法，其特征在于，包括：
（1）將含氟白鎢礦和酸液混合反應后進行過濾處理，以便得到酸濾液和鎢酸；
（2）將所述酸濾液和含有硫酸根的溶液混合反應后進行過濾處理，以便得到硫酸鈣副產品和二次酸液；
（3）將所述鎢酸和氨水混合反應后進行洗滌和過濾處理，以便得到鎢酸銨溶液和氨溶渣；
（4）將所述鎢酸銨溶液進行除雜、過濾和蒸發結晶處理，以便得到仲鎢酸銨，
在步驟（1）中，所述含氟白鎢礦和所述酸液混合的固液比為1kg：（1.5~4.1）L；
在步驟（1）中，所述反應的溫度為60~100℃，反應的時間為1~5h；
在步驟（1）中，所述酸液的濃度為10~31wt%；
在步驟（1）中，所述酸液為鹽酸和硝酸中的至少之一；
在步驟（2）中，所述酸濾液與所述含有硫酸根的溶液混合的體積比為10~100；
在步驟（2）中，所述反應的溫度為20~90℃，反應的時間為0.5~3h；
在步驟（2）中，將所述二次酸液返回至步驟（1）作為所述酸液使用；
在步驟（3）中，所述鎢酸與所述氨水混合的固液比為1kg：（1.5~3.0）L；
在步驟（3）中，所述反應的溫度為0~150℃，時間為0.5~4h；
在步驟（3）中，所述氨水的濃度為140~270g/L。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述含氟白鎢礦中氟含量不低于2wt%。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述鎢酸銨溶液中氟離子濃度為0.02~7g/L，WO3的含量為150~300g/L。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述氨溶渣中氟化鈣含量為30~65wt%，WO3含量為1~25wt%。
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