[發(fā)明專利]4,4’-二羥基二偶氮苯甲酮及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110776408.8 | 申請日： | 2021-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN113461564A | 公開（公告）日： | 2021-10-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張宇軒;趙雪;宋溪明;孫雪芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧大學 |
| 主分類號： | C07C245/08 | 分類號： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春華 |
| 地址： | 110000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 偶氮 苯甲酮 及其 制備 方法 | ||
1.4,4’-二羥基二偶氮苯甲酮，其特征在于，所述4,4’-二羥基二偶氮苯甲酮結(jié)構(gòu)式如(I)所示：
2.4,4’-二羥基二偶氮苯甲酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)向4,4’-二氨基二苯甲酮水溶液中滴加強酸水溶液，常溫攪拌40-50min，得到胺鹽溶液；
2)控制溫度為0-5℃下，向胺鹽溶液中逐滴加入亞硝酸鈉水溶液，攪拌40-50min，抽濾，得到重氮鹽溶液；
3)控制溫度為0-5℃下，將苯酚溶于強堿水溶液中，得酚鹽溶液；
4)控制溫度為0-5℃下，將重氮鹽溶液滴加到酚鹽溶液中，調(diào)節(jié)反應體系的pH為中性，攪拌反應2h后，逐滴加入強酸水溶液，繼續(xù)攪拌30min，所得反應物，抽濾，洗滌，干燥，得粗產(chǎn)物；
5)將粗產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，得4,4’-二羥基二偶氮苯甲酮固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)和步驟4)中，所述強酸為鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)和步驟4)中，控制滴加強酸水溶液的時間為10～15min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，控制滴加亞硝酸鈉水溶液的時間為10～15min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述強堿為氫氧化鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中，用氫氧化鈉溶液和碳酸氫鈉固體調(diào)節(jié)反應體系的pH為中性。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟5)中，粗產(chǎn)物與乙醇的固液比為，1g：70ml。
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