[發明專利]一種從刺玫果肉中同時提取維生素C和花色苷的方法

在審

• 申請號: 202110775365.1
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113354606A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 王曉林;崔瑤;鐘方麗;戴鸝瑩;王旭輝
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62;C07H1/08;C07H17/065;C09B61/00;C09B67/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從刺玫果肉中同時提取維生素C和花色苷的方法，其特征在于以鮮刺玫果肉為原料，經過浸泡提取、聯合除雜、濃縮干燥等步驟同時制備維生素C含量大于35%的提取粉末和花色苷色價高于300的提取粉末。

2.如權利要求1所述從刺玫果肉中同時提取維生素C和花色苷的方法，其特征在于按以下步驟進行：

1）浸泡提取：將乳酸、蔗糖按質量比1:1混合均勻制備低共熔溶劑，然后加入適量鮮刺玫果肉，攪拌均勻，室溫浸泡8小時，離心，得到浸泡液與殘渣，浸泡液反復過D201大孔樹脂柱充分吸附，直至流出液中檢測不到花色苷和維生素C，流出的低共熔溶劑回收重復利用，然后分別用2倍柱體積的60%乙醇水溶液和20%乙醇水溶液洗脫樹脂柱，分別收集60%乙醇洗脫液和20%乙醇洗脫液，備用；將殘渣加到黑布包裹的玻璃柱中，按固液比（鮮刺玫果肉：提取溶劑=g：mL）1:5加入pH為2～3的酸性60%乙醇水溶液，靜置1小時，然后收集流出液，將流出液與60%乙醇洗脫液合并得到刺玫果肉花色苷提取液，然后按固液比（鮮刺玫果肉：提取溶劑=g：mL）1:5繼續加入20%乙醇水溶液，收集流出液，將流出液與20%乙醇洗脫液合并得到刺玫果肉維生素C提取液；

2）聯合除雜：將刺玫果肉花色苷提取液采用低溫真空濃縮器于40℃濃縮至每1mL相當于鮮刺玫果肉1g的流浸膏，在流浸膏中加入3倍量95%乙醇，攪拌均勻，放置12小時，離心，離心液采用低溫真空濃縮器于40℃濃縮至每1mL相當于鮮刺玫果肉1g的流浸膏，加入等體積的4%明膠水溶液，攪拌均勻，靜置12小時，離心，將該離心液加入到由酸性氧化鋁與硅膠（質量比1:1）填充的玻璃柱，靜置1小時，然后用2倍柱體積的60%乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，將該洗脫液采用低溫真空濃縮器于40℃濃縮至每1mL相當于鮮刺玫果肉1g的流浸膏，在流浸膏中加入沸程60℃～90℃的石油醚超聲萃取0.5小時，超聲功率300W、超聲溫度30℃，石油醚層回收處理，水層即為刺玫果肉花色苷純化液；將刺玫果肉維生素C提取液采用低溫真空濃縮器于35℃濃縮至每1mL相當于鮮刺玫果肉1g的流浸膏，在流浸膏中加入沸程60℃～90℃的石油醚超聲萃取0.5小時，超聲功率300W、超聲溫度30℃，石油醚層回收處理，水層萃余液加入活性炭和硅藻土，攪拌均勻，放置12小時，離心，離心液即為刺玫果肉維生素C純化液；

3）濃縮干燥：將刺玫果肉花色苷純化液采用低溫真空濃縮器于40℃濃縮，得到相對密度為1.10～1.15g/mL(40℃)的流浸膏，將流浸膏放置在微波-真空干燥箱中于40℃烘干，得到刺玫果肉花色苷提取粉末，其花色苷的色價高于300；將刺玫果肉維生素C純化液采用低溫真空濃縮器于35℃濃縮，得到相對密度為1.10～1.15g/mL(35℃)的流浸膏，將流浸膏放置在微波-真空干燥箱中于35℃烘干，得到刺玫果肉維生素C提取粉末，其維生素C的含量大于35%。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于浸泡提取時首先采用由乳酸與蔗糖按質量比1:1組成的低共熔溶劑進行浸泡，然后過大孔吸附樹脂柱回收低共熔溶劑，同時分別采用60%乙醇水溶液和20%乙醇水溶液分別洗脫花色苷和維生素C，最后將浸泡后的殘渣采用室溫避光柱層析的提取方法進行提取，花色苷的提取溶劑為60%乙醇水溶液，維生素C的提取溶劑為20%乙醇水溶液。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于聯合除雜時制備刺玫果肉花色苷提取粉末采用醇沉-明膠沉淀-酸性氧化鋁/硅膠混合吸附劑吸附-石油醚超聲脫脂相聯合的方式進行除雜，在除雜過程中所有的濃縮溫度均低于40℃；制備刺玫果肉維生素C提取粉末采用石油醚超聲脫脂-活性炭/硅藻土混合吸附劑吸附相聯合的方式進行除雜，在除雜過程中所有的濃縮溫度均低于35℃。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于刺玫果肉花色苷純化液、刺玫果肉維生素C純化液均采用低溫真空濃縮器進行濃縮，其中花色苷純化液的濃縮溫度為40℃，維生素C純化液的濃縮溫度為35℃，其流浸膏均采用微波-真空干燥箱進行干燥，其中花色苷流浸膏的干燥溫度為40℃，維生素C苷流浸膏的干燥溫度為35℃。