[發明專利]利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的方法及制備裝置

在審

• 申請號: 202110774266.1
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113430853A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 王立久;王廷哲
• 申請（專利權）人: 王立久;王廷哲
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;D21C3/00;D21B1/30;D21D5/18;D21B1/06;F17D3/01;F17D3/18
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉琦

1.利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的方法，其特征在于：將經過粉磨得到的原狀植物纖維與亞臨界流體相混合，混合得到的漿體在內壓力為1.0MPa～20MPa，外溫度為97℃～300℃狀態下連續反應2-3小時，得到植物纖維紙漿，將植物纖維紙漿的工作壓力降至常壓并蒸餾，收集揮發出來的氣體狀態的亞臨界流體，并對蒸餾后的植物纖維紙漿進行分離，得到植物纖維素。

2.根據權利要求1所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的方法，其特征在于：

具體操作步驟如下：

S1：將植物秸稈皮粉碎至不大于100目，105℃干燥0.5h～24h，得到原狀植物纖維；

S2：將10％-40％原狀植物纖維(質量分數比)、50％-70％水、10％-60％亞臨界流體、1％-10％助劑混合；

S3：對S2中得到的漿體進行增壓，使其在壓力為1.0MPa～20MPa、溫度為97℃～300℃狀態下連續反應2-3小時，得到植物纖維紙漿混合液；

S4：將植物纖維紙漿混合液降至常壓，并對其蒸餾，植物纖維紙漿混合液中存在的氣體狀態的亞臨界流體揮發，對揮發的氣體狀態的亞臨界流體進行收集冷凝；

S5：對蒸餾后的植物纖維紙漿混合液進行分離，通過離心或擠壓裝置，得到植物纖維紙漿。

3.根據權利要求1所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的方法，其特征在于：所述亞臨界流體是水、甲基溶纖劑、吡啶、二氧六環、丙酮、乙醇、丁醇、丙醇、乙二醇、CO2、正己烷、丙烷、丁烷、己烷、二甲醚、1.4-丁二醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的方法，其特征在于：所述原狀植物纖維是經過粉磨制得的不大于100目的農業秸稈纖維或木質纖維，或者是用揉絲工藝得到的不大于100目的揉絲纖維。

5.根據權利要求1所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的方法，其特征在于：所述助劑是尿素、甲酸、乙酸、氫氧化鈉、碳酸鈉、亞硫酸鈉、氯化鎂、H2O2、醋酸鈉、KHCO3、苯酚、聚乙二醇、二乙二醇、稀硫酸、甘油中的一種或幾種。

6.一種采用權利要求1所述方法的制備裝置，其特征在于：包括混料器(1)，所述混料器內設置有攪拌器(3)，所述攪拌器從所述混料器上方向下伸入所述混料器內部，所述混料器底部伸出有第一管路(15)與油釜(8)底部相連通，所述第一管路自底部進入所述油釜內，所述第一管路在所述油釜內螺旋上升，形成螺旋管(14)，所述螺旋管頂端穿過所述油釜側壁，接入儲存罐(11)內，所述儲存罐頂部伸出有第二管路(16)，所述第二管路上纏繞有冷凝管(12)；

所述油釜內部盛裝有導熱油，所述導熱油包裹住所述螺旋管，所述混料器頂部設置有增壓器(2)，所述混料器進入所述油釜的管路上設置有第一流量計(9)，所述油釜進入所述儲存罐的管路上依次設置有第二流量計(13)和減壓器(10)；

在所述第一流量計的上游和下游均設置有閥門(7)，所述第二流量計的上游設置有閥門(7)，所述減壓器的下游設置有閥門(7)。

7.根據權利要求6所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的制備裝置，其特征在于：所述混料器可單獨從所述螺旋管內部為漿體提供壓力，所述油釜可單獨從所述螺旋管外部保證漿體的工作溫度。

8.根據權利要求6所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的制備裝置，其特征在于：所述混料器、所述油釜頂部均設置有溫度傳感器(5)和壓力傳感器(6)。

9.根據權利要求6所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的制備裝置，其特征在于：所述螺旋管內部的工作壓力為1-20MPa，所述導熱油溫度為97℃-300℃。

10.根據權利要求6所述的利用亞臨界流體連續制備植物纖維紙漿的制備裝置，其特征在于：所述第一管路自底部進入所述油釜內，其在油釜內呈彎曲或直管或螺旋狀態。