[發明專利]一種準原位光電子能譜測試裝置及其測試方法

有效

• 申請號: 202110773779.0
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113325022B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 楊帆;倪興明;隆柳柳;程佩紅
• 申請（專利權）人: 上海科技大學
• 主分類號: G01N23/2273
• 分類號: G01N23/2273
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;徐穎

本發明涉及一種準原位光電子能譜測試裝置及其測試方法，在無氧反應腔體內進行無氧電催化后的電極被提取安裝到樣品托上，后密閉轉移倉主腔，樣品便攜式轉移倉連接樣品制備倉后，通過螺旋推進桿密閉和打開將電極樣品從便攜式轉移倉轉移至樣品制備倉，X射線光電子能譜分析腔體與樣品制備倉連接相通，在X射線光電子能譜分析腔體內進行封閉測試。裝置和測試方法可以實現電化學電極在進行電化學反應后進行化學價態測試，能后隔絕大氣中的氧氣以及水汽的影響，避免對電極價態產生影響，從而解決了電化學反應電極測試X射線光電子能譜由于氧氣影響而不能反應真實測試條件的問題。

技術領域

本發明涉及一種檢測技術，特別涉及一種準原位光電子能譜測試裝置及其測試方法。

背景技術

利用可再生清潔能源的電催化還原二氧化碳制備高附加值產品是實現碳中和的必由之路。銅基催化劑由于其在電催化還原二氧化碳反應中所表現出來的較高的多碳產物選擇性，同時又具有來源廣泛，價格低廉等優點而被廣泛關注。其中銅的表面電子結構信息對電催化還原二氧化碳的反應選擇性具有較大的影響。而目前銅基催化劑的活性位點中的一個主流觀點認為Cu⁺是活性位點。

X射線光電子能譜技術(XPS)是一種常用的表面分析手段，廣泛應用于物質表面元素及電子結構的探測分析。X射線光電子能譜可以用于電催化還原二氧化碳反應后的銅基催化劑表面電子結構的分析。但是，由于銅基催化劑在堿性液相環境中參與反應，反應后在轉移到X射線光電子能譜測試途中，對大氣中的氧氣以及水蒸氣較為敏感，導致所探測到的結果偏離表面真實的價電子結構信息。這極大的限制了對堿性液相銅基催化劑電催化還原二氧化碳表面的電子結構信息的表征。

發明內容

針對現有的對電催化還原二氧化碳后的銅基催化劑的電子結構信息存在偏離真實情況的問題，提出了一種準原位光電子能譜測試裝置及其測試方法。

本發明的技術方案為：一種準原位光電子能譜測試裝置，包括無氧反應腔體、樣品便攜式轉移倉、樣品制備倉和X射線光電子能譜分析腔體；

樣品便攜式轉移倉包括螺旋推進桿、轉移倉主腔、轉移倉密閉擋板和樣品托，螺旋推進桿穿過轉移倉主腔與轉移倉密閉擋板固定連接，轉移倉密閉擋板大小與轉移倉主腔出口大小相配，通過螺旋推進桿推動轉移倉密閉擋板，使得轉移倉主腔處于打開和密閉狀態，樣品托固定在靠近轉移倉密閉擋板一端的螺旋推進桿上；

在無氧反應腔體內進行無氧電催化后的電極被提取安裝到樣品托上，后密閉轉移倉主腔，樣品便攜式轉移倉連接樣品制備倉后，通過旋轉螺旋推進桿實現轉移倉密閉擋板密封便攜式轉移倉，將密封好的便攜式轉移倉通過無氧反應腔過渡倉傳出無氧反應腔，通過樣品便攜式轉移倉轉移至樣品制備倉，X射線光電子能譜分析腔體與樣品制備倉連接相通，在X射線光電子能譜分析腔體內進行封閉測試。

優選的，所述無氧反應腔體包括反應氣體柜、反應氣體進氣路、反應尾氣出氣口、電化學工作站接線路、惰性氣體供應柜、電化學工作站、水氧檢測裝置、無氧反應腔主腔和水樣吸收裝置；

反應氣體柜的配氣通過反應氣進氣路通入無氧反應腔主腔中的反應器，惰性氣體供應柜通入無氧反應腔主腔中的反應器，電化學工作站通過連接線連接電極，電極置于無氧反應腔主腔中的反應器內，無氧反應腔主腔內有水氧檢測裝置，無氧反應腔主腔上端通有水氧吸收裝置，無氧反應腔主腔上部設與外界連通的反應尾氣出氣口，無氧反應腔主腔底部一側有供便攜式轉移倉進出無氧反應腔主腔的無氧反應腔過渡倉。

一種準原位光電子能譜測試方法，具體包括如下步驟：

1)搭建準原位光電子能譜測試裝置，通過水氧吸收裝置、水氧檢測裝置配置和檢測實現無氧反應腔主腔內水氧濃度低于0.01ppm；

2)將電化學反應所使用的反應器放入無氧反應主腔體中，反應器連接無氧反應倉所配備的反應氣體進氣路供反應原料氣使用，以及反應尾氣出氣口供尾氣排出；