[發明專利]一種準原位光電子能譜測試裝置及其測試方法

有效

• 申請號: 202110773779.0
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113325022B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 楊帆;倪興明;隆柳柳;程佩紅
• 申請（專利權）人: 上海科技大學
• 主分類號: G01N23/2273
• 分類號: G01N23/2273
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;徐穎

1.一種準原位光電子能譜測試裝置，其特征在于，包括無氧反應腔體、樣品便攜式轉移倉、樣品制備倉和X射線光電子能譜分析腔體；

樣品便攜式轉移倉包括螺旋推進桿、轉移倉主腔、轉移倉密閉擋板和樣品托，螺旋推進桿穿過轉移倉主腔與轉移倉密閉擋板固定連接，轉移倉密閉擋板大小與轉移倉主腔出口大小相配，通過螺旋推進桿推動轉移倉密閉擋板，使得轉移倉主腔處于打開和密閉狀態，樣品托固定在靠近轉移倉密閉擋板一端的螺旋推進桿上；

在無氧反應腔體內進行無氧電催化后的電極被提取安裝到樣品托上，后密閉轉移倉主腔，樣品便攜式轉移倉連接樣品制備倉后，通過旋轉螺旋推進桿實現轉移倉密閉擋板密封便攜式轉移倉，將密封好的便攜式轉移倉通過無氧反應腔過渡倉傳出無氧反應腔，通過樣品便攜式轉移倉轉移至樣品制備倉，X射線光電子能譜分析腔體與樣品制備倉連接相通，在X射線光電子能譜分析腔體內進行封閉測試。

2.根據權利要求1所述準原位光電子能譜測試裝置，其特征在于，所述無氧反應腔體包括反應氣體柜、反應氣體進氣路、反應尾氣出氣口、電化學工作站接線路、惰性氣體供應柜、電化學工作站、水氧檢測裝置、無氧反應腔主腔、無氧反應腔過渡倉和水樣吸收裝置；

反應氣體柜的配氣通過反應氣進氣路通入無氧反應腔主腔中的反應器，惰性氣體供應柜通入無氧反應腔主腔中的反應器，電化學工作站通過連接線連接電極，電極置于無氧反應腔主腔中的反應器內，無氧反應腔主腔內有水氧檢測裝置，無氧反應腔主腔上端通有水氧吸收裝置，無氧反應腔主腔上部設與外界連通的反應尾氣出氣口，無氧反應腔主腔底部一側有供便攜式轉移倉進出無氧反應腔主腔的無氧反應腔過渡倉。

3.一種準原位光電子能譜測試方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

1)搭建權利要求2所述準原位光電子能譜測試裝置，通過水氧吸收裝置、水氧檢測裝置配置和檢測實現無氧反應腔主腔內水氧濃度低于0.01ppm；

2)將電化學反應所使用的反應器放入無氧反應主腔體中，反應器連接無氧反應倉所配備的反應氣體進氣路供反應原料氣使用，以及反應尾氣出氣口供尾氣排出；

3)反應器為流動電解池反應器，反應器電極通過連接線至電化學工作站，實現電化學工作站控制流動電解池；

4)在無氧反應主腔中反應器完成電化學反應的反應過程后，將電極取出，安裝到置于無氧反應主腔中的便攜式轉移倉樣品托上，通過旋轉螺旋推進桿使轉移倉密閉擋板密封便攜式轉移倉，將密封好的便攜式轉移倉通過無氧反應腔過渡倉傳出無氧反應腔，再通過樣品便攜式轉移倉轉移至樣品制備倉；

5)樣品便攜式轉移倉安裝到X射線光電子能譜樣品制備倉時，其固定螺絲無需擰緊；

6)樣品制備倉打開時，打開惰性氣體填充泵，保持樣品制備倉內氣壓略高于大氣壓，避免大氣填充進樣品制備倉；

7)擰緊樣品便攜式轉移倉與樣品制備倉之間的固定螺絲；

8)打開X射線光電子能譜樣品制備倉真空系統前級泵，同時關閉上述步驟中的惰性氣體填充泵等待樣品制備倉氣壓降至0.1mbar；

9)旋轉螺旋推進桿打開轉移倉主腔，通過螺旋推進桿將樣品托螺旋推進至合適的位置，打開X射線光電子能譜樣品制備倉真空系統分子泵，迅速將樣品制備倉氣體抽出，避免氧氣對樣品的化學性質產生影響；

10)等待X射線光電子能譜樣品制備倉氣壓降至5×10^-7mbar后，傳樣至X射線光電子能譜分析腔體進行測試。