[發(fā)明專利]一種氫化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110772697.4 | 申請(qǐng)日： | 2021-07-08 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113278119B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-09-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黎廣貞;謝寶東;楊壽盛;鄭巖;張海濤;李才亮;王平;舒暢;劉敏;張先漢;袁興有;車(chē)國(guó)橋;嚴(yán)瑩珞 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣東眾和高新科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08F297/04 | 分類號(hào)： | C08F297/04;C08F8/04 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 邊人洲 |
| 地址： | 525000 廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氫化 苯乙烯 丁二烯 共聚物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種氫化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
（1）利用三段式聚合反應(yīng)制備膠液固含為8-15wt%的基礎(chǔ)膠，再通入氫氣終止聚合反應(yīng)；所述三段式聚合反應(yīng)具體為：將苯乙烯和引發(fā)劑加入非極性烴類溶劑的體系中，進(jìn)行第一段聚合反應(yīng)；第一段聚合反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入丁二烯，進(jìn)行第二段聚合反應(yīng)；第二段聚合反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入苯乙烯，進(jìn)行第三段聚合反應(yīng)；
（2）按照Li/Ti摩爾比為10-15混合二氯二茂鈦和正丁基鋰，進(jìn)行陳化反應(yīng)，得到加氫催化劑；所述二氯二茂鈦的用量為0.2-0.3mmol/100g基礎(chǔ)膠；
（3）混合步驟（1）所得基礎(chǔ)膠和步驟（2）所得加氫催化劑，并通入氫氣進(jìn)行氫化溫度為70-80℃，氫化壓力為1-2.5MPa，氫化時(shí)間為90-180min的加氫反應(yīng)，制得加氫度≥98%的氫化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物；
其中，步驟（1）和步驟（2）不分先后順序；步驟（3）所述加氫反應(yīng)在氫化溫度達(dá)到峰值之后采用循環(huán)氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑包括正丁基鋰和/或仲丁基鋰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非極性烴類溶劑包括環(huán)己烷和/或正己烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述三段式聚合反應(yīng)的引發(fā)溫度為55-65℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述基礎(chǔ)膠的分子量為30000-200000。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述三段式聚合反應(yīng)在聚合釜中進(jìn)行，所得基礎(chǔ)膠轉(zhuǎn)入加氫釜后通入氫氣終止聚合反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述陳化反應(yīng)在陳化釜中進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述陳化反應(yīng)的溫度為25-75℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述加氫反應(yīng)在加氫釜中進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
（1）在聚合釜中利用引發(fā)溫度為55-65℃的三段式聚合反應(yīng)制備膠液固含為8-15wt%，分子量為30000-200000的基礎(chǔ)膠，所得基礎(chǔ)膠轉(zhuǎn)入加氫釜后通入氫氣終止聚合反應(yīng)；所述三段式聚合反應(yīng)具體為：將苯乙烯和引發(fā)劑加入非極性烴類溶劑的體系中，進(jìn)行第一段聚合反應(yīng)；第一段聚合反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入丁二烯，進(jìn)行第二段聚合反應(yīng)；第二段聚合反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入苯乙烯，進(jìn)行第三段聚合反應(yīng)；所述引發(fā)劑包括正丁基鋰和/或仲丁基鋰，所述非極性烴類溶劑包括環(huán)己烷和/或正己烷；
（2）在陳化釜中按照Li/Ti摩爾比為10-15混合二氯二茂鈦和正丁基鋰，進(jìn)行溫度為25-75℃的陳化反應(yīng)，得到加氫催化劑；所述二氯二茂鈦的用量為0.2-0.3mmol/100g基礎(chǔ)膠；
（3）在加氫釜中混合步驟（1）所得基礎(chǔ)膠和步驟（2）所得加氫催化劑，并通入氫氣進(jìn)行氫化溫度為70-80℃，氫化壓力為1-2.5MPa，氫化時(shí)間為90-180min的加氫反應(yīng)，制得加氫度≥98%的氫化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物；
其中，步驟（1）和步驟（2）不分先后順序；步驟（3）所述加氫反應(yīng)在氫化溫度達(dá)到峰值之后采用循環(huán)氫。
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