[發(fā)明專利]一種溶劑氛圍控制的鈣鈦礦原位成膜方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110772017.9
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號(hào): CN113594396B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金一政;修毓靈;齊羽慧;劉楊
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): H01L51/56
• 分類號(hào): H01L51/56;H01L51/00;H01L51/50
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 彭劍;高佳逸

本發(fā)明公開了一種溶劑氛圍控制的鈣鈦礦原位成膜方法，包括：在具有溶劑氣體分壓的氣氛下，將鈣鈦礦前驅(qū)體溶液旋涂到基底上，加熱退火結(jié)晶得到鈣鈦礦薄膜；溶劑氣體與鈣鈦礦前驅(qū)體溶液中的溶劑為同種物質(zhì)。本發(fā)明還公開了所述鈣鈦礦原位成膜方法制備得到的鈣鈦礦薄膜及其在制備鈣鈦礦發(fā)光二極管中的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈣鈦礦薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溶劑氛圍控制的鈣鈦礦(Perovskite)原位成膜方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。

背景技術(shù)

公開號(hào)為CN 111435707 A的專利說明書公開了一種提高鈣鈦礦薄膜成膜質(zhì)量的方法，包括以下步驟：

步驟一、配制鈣鈦礦前驅(qū)體溶液；

步驟二、在透明導(dǎo)電基底表面沉積鈣鈦礦前驅(qū)體薄膜層；

步驟三、將鈣鈦礦前驅(qū)體薄膜置于可變氣體壓強(qiáng)氛圍下進(jìn)行自溶劑退火，鈣鈦礦前驅(qū)體反應(yīng)生成鈣鈦礦薄膜；

步驟四、使用惰性氣體反復(fù)清洗去除氛圍中的殘余溶劑，再進(jìn)行加熱退火完成鈣鈦礦薄膜的制備。

上述專利技術(shù)通過精確調(diào)控材料的結(jié)晶過程，提高鈣鈦礦薄膜制備過程的重復(fù)性，以獲得高質(zhì)量的鈣鈦礦薄膜。其中，可變氣體壓強(qiáng)氛圍為惰性氣體。

公開號(hào)為CN 111490168 A的專利說明書公開了一種基于氣氛調(diào)控?zé)o機(jī)鈣鈦礦太陽能電池的制備方法，其包括以下步驟：

(1)清洗透明FTO導(dǎo)電玻璃，得到透明導(dǎo)電襯底；

(2)在步驟(1)所得透明導(dǎo)電襯底上制備電子傳輸層；

(3)在特定氣氛下，將無機(jī)鈣鈦礦前驅(qū)體溶液滴加到步驟(2)所得電子傳輸層上，旋涂成膜，并在特定氣氛下熱處理，得電子傳輸層/無機(jī)鈣鈦礦薄膜；

(4)在步驟(3)所述特定氣氛下，于步驟(3)所得電子傳輸層/無機(jī)鈣鈦礦薄膜上制備空穴傳輸層，得到電子傳輸層/無機(jī)鈣鈦礦薄膜/空穴傳輸層；

(5)通過蒸發(fā)鍍膜法將對電極沉積在(4)所得的電子傳輸層/無機(jī)鈣鈦礦薄膜/空穴傳輸層上，得到無機(jī)鈣鈦礦太陽能電池。

上述專利技術(shù)中，特定氣氛是指氧含量為10％～30％、水含量小于8.8g/m³的空氣或惰性氣體氛圍。

公開號(hào)為CN 109904322 A的專利說明書公開了一種制備全無機(jī)鈣鈦礦薄膜的方法，將無機(jī)鈣鈦礦成分與有機(jī)胺鹽混合，利用旋涂、噴涂、狹縫涂布、絲網(wǎng)印刷等工藝制備混合薄膜，然后置于甲胺、乙胺或丁胺氣體的氣氛中，有效修復(fù)鈣鈦礦薄膜的缺陷，降低表面粗糙度，最后通過高溫處理除掉有機(jī)胺鹽，達(dá)到修復(fù)無機(jī)鈣鈦礦薄膜的目的。該工藝制備的鈣鈦礦薄膜厚度均一，粗糙度低，結(jié)晶性好，并且這種工藝操作簡單，成本低廉，適合應(yīng)用于大面積制備高效的鈣鈦礦太陽能電池、高性能的發(fā)光二極管和激光器件。

金屬-鹵化物鈣鈦礦(metal halide perovskite)是一種可用于溶液工藝加工的直接帶隙半導(dǎo)體，具有色純度高、發(fā)光波長可調(diào)范圍廣、熒光量子產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，是近年來的一種明星光電材料，在光伏、發(fā)光二極管、光電探測等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，尤其是在電致發(fā)光二極管(light-emitting diode，LED)領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力。

但是，相比技術(shù)較為成熟的有機(jī)發(fā)光光電二極管(OLED)和量子點(diǎn)發(fā)光二極管(QLED)，鈣鈦礦發(fā)光二極管(perovskite light-emitting diode，PeLED)的研究時(shí)間仍較短，器件性能與前二者還存有巨大差異，且PeLED在制備過程中由于缺乏對旋涂氛圍等條件的忽視，器件效率參差不齊，重復(fù)性不高。

發(fā)明內(nèi)容