[發(fā)明專利]一種錸-鎢復(fù)合坩堝及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110771701.5
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113512714A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡昌義;魏燕;蔡宏中;胡晉銓;王獻(xiàn);郭俊梅;張詡翔;周利民;陳力;聞名;張貴學(xué);汪星強;李艷瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 貴研鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C23C16/14
• 分類號: C23C16/14;C23C16/448;C30B35/00;C30B29/16
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

本發(fā)明提供了一種錸?鎢復(fù)合坩堝及其制備方法和應(yīng)用，屬于金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的錸?鎢復(fù)合坩堝包括基體鎢坩堝以及錸層，所述錸層位于所述基體鎢坩堝的內(nèi)表面。本發(fā)明將難熔金屬鎢和錸的優(yōu)點結(jié)合起來，創(chuàng)新設(shè)計并制備錸?鎢復(fù)合坩堝，可大幅降低坩堝的成本；本發(fā)明采用CVD法制備復(fù)合坩堝內(nèi)部的錸層，且錸層與氧化物熔體直接接觸，在提高坩堝材料的致密度和純度的同時，還能保證所制備激光晶體的高品質(zhì)，所發(fā)明的錸/鎢復(fù)合坩堝主要用于難熔金屬氧化物，如稀土氧化物、堿土金屬氧化物等高熔點晶體的生長。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種錸-鎢復(fù)合坩堝及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

目前，坩堝通常采用銥、鉑、銠或貴金屬合金、鎢、錸制備，錸具有僅次于鎢的高熔點(熔點為3180℃)，并具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，可在2500～2800℃的高溫下長期使用，且錸與稀土氧化物等難熔晶體不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。目前，錸是制備高品質(zhì)難熔氧化物激光晶體最好的坩堝材料。

目前，錸坩堝主要采用粉末冶金法制備，具體工藝過程：首先利用純度不低于99.8％的錸粉裝入橡膠模套與鋼芯構(gòu)成的模具中，然后進(jìn)行冷等靜壓，去除模具后，得到壓結(jié)致密件。將壓結(jié)件在分別在500℃、750℃、1000℃、1200℃和1500℃的溫度下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，最后在2500℃的高溫下進(jìn)行燒結(jié)，得到致密度為88～95％的錸坩堝。但錸畢竟是一種稀有金屬，價格較高，導(dǎo)致錸坩堝成本高。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種錸-鎢復(fù)合坩堝及其制備方法。本發(fā)明提供的錸-鎢復(fù)合坩堝大幅降低坩堝的成本，且提供的復(fù)合坩堝可用于難熔金屬氧化物，如稀土氧化物、堿土金屬氧化物等高熔點晶體的生長。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種錸-鎢復(fù)合坩堝，包括基體鎢坩堝以及錸層，所述錸層位于所述基體鎢坩堝的內(nèi)表面。

優(yōu)選地，所述錸層與基體鎢坩堝的厚度比為1:1～1:10。

優(yōu)選地，所述錸層與基體鎢坩堝的厚度比為1:2～1:6。

本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述的錸-鎢復(fù)合坩堝的制備方法，包括以下步驟：

將鎢坩堝依次進(jìn)行酸洗、超聲清洗和干燥，得到待沉積錸層的鎢坩堝基體；

將所述待沉積錸層的鎢坩堝基體預(yù)熱，得到預(yù)熱基體；

在真空條件下，將錸與氯氣發(fā)生氯化反應(yīng)，得到ReCl₅氣體；

將所述ReCl₅氣體輸送至所述預(yù)熱基體的表面進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，得到所述錸-鎢復(fù)合坩堝。

優(yōu)選地，所述真空條件的真空度不低于1.0Pa。

優(yōu)選地，所述預(yù)熱的溫度為1100～1300℃。

優(yōu)選地，所述預(yù)熱的溫度為1150～1250℃。

優(yōu)選地，所述化學(xué)氣相沉積的壓力為800～1200Pa。

優(yōu)選地，所述化學(xué)氣相沉積的壓力為1000Pa。

優(yōu)選地，所述氯化反應(yīng)的溫度為600～900℃。

本發(fā)明提供了一種錸-鎢復(fù)合坩堝，包括基體鎢坩堝以及錸層，所述錸層位于所述基體鎢坩堝的內(nèi)表面。本發(fā)明的錸-鎢復(fù)合坩堝，原材料鎢粉的價格為250元/千克，不到錸粉價格(超過3萬元/千克)的百分之一，大大降低了坩堝的成本，復(fù)合坩堝的原材料成本可下降50％至90％，在坩堝用于制備晶體材料時，復(fù)合坩堝中的錸層與氧化物熔體直接接觸，能夠保證獲得高品質(zhì)晶體。本發(fā)明的錸-鎢復(fù)合坩堝是一種低成本、高熔點、高致密度和高純度的復(fù)合材料坩堝，可用于難熔金屬氧化物，如稀土氧化物、堿土金屬氧化物等高熔點晶體的生長。