[發明專利]一種噻蟲啉的制備方法及系統在審
| 申請號： | 202110766884.1 | 申請日： | 2021-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN113354632A | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發明（設計）人： | 許輝;李新生;孫敬權;許宜偉;李林虎;孫麗梅 | 申請（專利權）人： | 利民化學有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D417/06 | 分類號： | C07D417/06 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467 | 代理人： | 王金雙 |
| 地址： | 221400 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻蟲啉 制備 方法 系統 | ||
1.一種噻蟲啉的制備方法，包括以下步驟：
將2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷、反應溶劑、銥配合物、有機堿混合后作為第一股物料，將2-氯-5氯甲基吡啶作為第二股物料；
將所述第一股物料、所述第二股物料混合后進行縮合反應，生成噻蟲啉；
將所述噻蟲啉進行調酸、降溫、析晶和抽濾后，獲取噻蟲啉成品。
2.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷和所述有機堿的摩爾比為1:1～1.05。
3.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，所述有機堿為DBU或DABCO。
4.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷和所述銥配合物摩爾比為1:0.01～0.03。
6.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷和所述反應溶劑體積比為1:4～5。
7.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷與2-氯-5氯甲基吡啶的摩爾比為1∶1～1.2。
8.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，所述將所述第一股物料、所述第二股物料混合后進行縮合反應，生成噻蟲啉的步驟，還包括，
將所述第一股物料進料流速設定為30或35ml/min，將所述第二股物料進料流速為8ml/min；
將所述第一股物料和所述第二股物料同時送入連續流反應器進行縮合反應，反應溫度為30～60℃；
反應化學方程式為：
9.根據權利要求1所述噻蟲啉的制備方法，其特征在于，將所述噻蟲啉進行調酸的步驟，還包括，將所述噻蟲啉送入調酸釜，向所述調酸釜中滴加檸檬酸鈉水溶液進行調酸。
10.一種噻蟲啉的制備系統，包括，連續流反應器、第一進料泵、第二進料泵、調酸釜，以及降溫釜，其特征在于，
所述第一進料泵，其按照設定的流速將第一股物料送入所述連續流反應器；
所述第二進料泵，其按照設定的流速將第二股物料送入所述連續流反應器；
所述連續流反應器，用于所述第一股物料和所述第二股物料的縮合反應，生成噻蟲啉；
所述調酸釜，其用于對所述生成的噻蟲啉進行調酸；
所述降溫釜，其用于對調酸后的噻蟲啉進行降溫、析晶和抽濾，獲取噻蟲啉成品；
所述第一股物料為：2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷、反應溶劑、銥配合物和有機堿；所述第二股物料為2-氯-5氯甲基吡啶。
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