[發(fā)明專利]一種噻蟲啉的制備方法及系統(tǒng)

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110766884.1
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113354632A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設計）人: 許輝;李新生;孫敬權;許宜偉;李林虎;孫麗梅
• 申請（專利權）人: 利民化學有限責任公司
• 主分類號: C07D417/06
• 分類號: C07D417/06
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產(chǎn)權代理有限公司 11467
• 代理人: 王金雙

一種噻蟲啉的制備方法，包括以下步驟：將2?氰基亞胺?1,3?噻唑烷、反應溶劑、銥配合物、有機堿混合后作為第一股物料，將2?氯?5氯甲基吡啶作為第二股物料；將所述第一股物料、所述第二股物料混合后進行縮合反應，生成噻蟲啉；將所述噻蟲啉進行調(diào)酸、降溫、析晶和抽濾后，獲取噻蟲啉成品。本發(fā)明還提供一種噻蟲啉的制備系統(tǒng)，制備噻蟲啉的反應條件更為溫和、反應時間短、步驟簡單、無廢鹽產(chǎn)生，綠色環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)，并且最終產(chǎn)品的收率在90%以上，含量在95%以上。

技術領域

本發(fā)明涉及精細化工產(chǎn)品的制備，尤其涉及一種噻蟲啉的制備方法及系統(tǒng)。

背景技術

噻蟲啉原藥是一種用于防治刺吸口器和一些咀嚼口器害蟲的殺蟲劑，具有高活性、高安全性、活性譜廣等特點，屬于新煙堿類殺蟲劑。其對人畜具有很高的安全性，而且藥劑沒有臭味或刺激性；有效成分的蒸汽壓低，不會污染空氣，半衰期短，殘質(zhì)進入土壤和河流后也可快速分解，對環(huán)境造成的影響很??；對水生生物的毒性也很低，通常情況下對水生生物基本上沒有影響，而且噻蟲啉有極強的觸殺和毒殺作用，與其他常規(guī)殺蟲劑無交互抗性，是歐美不被禁用的殺蟲劑之一。田間試驗表明，噻蟲啉對梨果類水果、棉花、蔬菜和馬鈴薯上的重要害蟲有優(yōu)異的防效。除對蚜蟲和粉虱有效外，噻蟲啉對各種甲蟲(如馬鈴薯甲蟲、蘋花象甲、稻象甲)和鱗翅目害蟲(如蘋果樹上的潛葉蛾和蘋果蠹蛾)也有效，并且對相應的所有作物都適用。

噻蟲啉的化學物質(zhì)登錄號(CAS號)為：111988-49-9，分子式為：C10H9ClN4S，分子量為：252.72，熔點為：128℃。

目前，國內(nèi)外有很多專利報道了噻蟲啉的制備路線，公開號為CN1161354C的中國專利文獻，公開了一種制備雜環(huán)化合物的方法，該方法采用反應碳酸鉀或氫氧化鉀做堿制備噻蟲啉，反應溫度高，雜質(zhì)較高，廢鹽量大，收率僅為70％。公開號為CN102399216中國專利文獻，公開了一種噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，采用甲醛做催化劑體系，收率也僅有80％，且環(huán)境污染較大，難以回收，放大生產(chǎn)困難。其它現(xiàn)有的方法都采用碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀等無機鹽，存在反應后固體廢鹽量大、反應收率低等缺點，不符合綠色環(huán)保要求，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。因此，迫切需要對現(xiàn)有制備方法進行改進。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種噻蟲啉的制備方法及系統(tǒng)，采用銥配合物和有機堿DBU或DABCO雙催化縮合的方式，采用無機堿，提高了反應速率和最終收率，而且廢鹽量極大減少，工藝綠色環(huán)保。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的噻蟲啉的制備方法，包括以下步驟：

將2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷、反應溶劑、銥配合物、有機堿混合后作為第一股物料，將2-氯-5氯甲基吡啶作為第二股物料；

將所述第一股物料、所述第二股物料混合后進行縮合反應，生成噻蟲啉；

將所述噻蟲啉進行調(diào)酸、降溫、析晶和抽濾后，獲取噻蟲啉成品。

進一步地，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷和所述有機堿的摩爾比為1:1～1.05。

進一步地，所述有機堿為DBU或DABCO。

進一步地，所述反應溶劑為甲醇或乙醇。

進一步地，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷和所述銥配合物摩爾比為1:0.01～0.03。

進一步地，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷和所述反應溶劑體積比為1:4～5。

進一步地，所述2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷與2-氯-5氯甲基吡啶的摩爾比為1∶1～1.2。

進一步地，所述將所述第一股物料、所述第二股物料混合后進行縮合反應，生成噻蟲啉的步驟，還包括，

將所述第一股物料進料流速設定為30或35ml/min，將所述第二股物料進料流速為8ml/min；