[發(fā)明專利]貝前列素鈉的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110764823.1 | 申請日： | 2021-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN113461647A | 公開（公告）日： | 2021-10-01 |
| 發(fā)明（設計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權）人： | 南京棲云高活醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/93 | 分類號： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 北京君有知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11630 | 代理人： | 焦麗雅 |
| 地址： | 210043 江蘇省南京市棲霞區(qū)八卦*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 前列 制備 方法 | ||
1.一種如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：溶劑中，在氧化體系的作用下，化合物7發(fā)生雙鍵氧化斷裂反應生成化合物8，
其中，R1為R1-1R1-2R1-3Si-、或、乙酰基，R1-1、R1-2和R1-3獨立地選自C1-4烷基或苯基；
*和**同時為R構型、或、*和**同時為S構型。
2.根據(jù)權利要求1所述的如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，其特征在于，所述溶劑為醚類溶劑和水或腈類溶劑和水；
和/或，所述氧化體系為高碘酸鈉/三氯化釕、過氧單磺酸鉀/三氯化釕、高碘酸鈉/鋨酸鉀/2,6-二甲基吡啶、或、高碘酸鈉/鋨酸鉀；
和/或，所述氧化體系中的氧化劑與化合物7的摩爾比為1.7～4.0:1.0；
和/或，當R1-1、R1-2和R1-3獨立地選自C1-4烷基時，所述的C1-4烷基為甲基、乙基或叔丁基。
3.根據(jù)權利要求1所述的如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，其特征在于，當所述溶劑為醚類溶劑和水時，所述的醚類溶劑為四氫呋喃；
和/或，當所述溶劑為腈類溶劑和水時，所述的腈類溶劑為乙腈；
和/或，當R1為R1-1R1-2R1-3Si-時，所述的R1為或。
4.根據(jù)權利要求1所述的如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，具體為0℃下，將化合物7溶于溶劑中，向上述溶液中加入氧化劑，保持0℃或者升溫至25~30℃，待反應完全后，經(jīng)處理得到化合物8。
5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，其特征在于，其還包括以下步驟：溶劑中，在催化劑的作用下，化合物6發(fā)生雙鍵移位，生成化合物7，
，
其中，R1、*和**如權利要求1所述。
6.根據(jù)權利要求5所述的如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，其特征在于，所述雙鍵移位時，所述溶劑為芳烴類溶劑或醇類溶劑；
和/或，所述雙鍵移位時，所述催化劑為三(三苯基膦)羰基氫氯化釕(II)或格拉布二代催化劑；
和/或，所述雙鍵移位時，所述催化劑與化合物6的摩爾比為0.05~0.1:1.0。
7.根據(jù)權利要求5所述的如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，其特征在于，所述雙鍵移位時，當所述溶劑為芳烴類溶劑時，所述的芳烴溶劑為甲苯；
和/或，所述雙鍵移位時，當所述溶劑為醇類溶劑時，所述的醇類溶劑為甲醇。
8.根據(jù)權利要求5所述的如式8所示的貝前列素鈉中間體的制備方法，其特征在于，所述雙鍵移位時，具體為室溫下，將化合物6溶于第六溶劑中，像上述溶液中加入催化劑，然后升溫至60 ℃~100℃，待反應完全后，經(jīng)處理得到化合物7。
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