[發明專利]一種BiFeO3

在審

• 申請號: 202110762745.1
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113628894A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 肖仁政;汪俊;向鵬;韓岳松;王若琪;高振軍;洪鋒;胡濤
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種BiFeO₃納米顆粒復合TiO₂納米管陣列的制備方法。所涉及的制備方法如下：預處理的鈦片與Pt片浸于電解液中，分別連上電源的正極和負極，在施加電壓條件下進行陽極氧化反應，反應結束后，將電極用無水乙醇清洗，自然干燥；在500?600°C退火1?2 h，將硝酸鉍、硝酸鐵和檸檬酸溶于溶劑中，攪拌得到BiFeO₃前驅體；TiO₂納米管陣列電極垂直浸入步驟（5）配置的BiFeO₃前驅體中，真空浸漬5?30 min；在500?600℃下退火1?2 h，制得BiFeO₃納米顆粒附著的TiO₂納米管陣列。本發明的BiFeO₃納米顆粒附著的TiO₂納米管陣列的比電容強度相較于TiO₂納米管陣列（比電容值：380.1 F/g）提升了21.4%。

技術領域

本發明涉及電化學儲能領域的超級電容器制備技術，具體涉及BiFeO₃納米顆粒復合TiO₂納米管陣列電極材料的制備方法。

背景技術

超級電容器即電化學電容器，是一種新型的儲能器件，具有比功率高、充電時間短、放電效率高、循環使用壽命長和無環境污染等優勢，彌補了二次電池低功率密度、充放電緩慢、安全性和過充放電損壞以及傳統電容器的低容量等不足。一定程度上，解決了上述備用電源和新能源汽車的電源驅動問題。自從超級電容器商業化以來，每年的需求量都在增加。超級電容器作為新型儲能器件，己經在新能源汽車、風能發電、電子設備及國防等領域得到了廣泛的應用。由于超級電容器的充放電工作主要由電極完成，所以制備具有良好電容特性的電極是構造高性能超級電容器的前提。當前被廣泛研究的電極材料大致分為三類，分別是碳材料、金屬氧化物材料以及導電聚合物。金屬氧化物具有良好的導電性，同時其可逆的氧化還原反應能夠同時在電極的表面和內部進行，提高了整個電極的空間利用率，電極所具備的能量密度和電容特性也因此顯著增強。由于金屬氧化物這些獨特性質，其產生的贗電容特性在性能上遠超碳材料所產生的雙電層電容，通常差一到兩個數量級，BiFeO₃因其具有良好的鐵電性與鐵磁性在超級電容器領域具有較好的應用。

TiO₂的晶體結構在自然界的主要存在形式有三種：銳鈦礦、金紅石和板鈦礦（其中銳鈦礦和金紅石型結構的研究最為廣泛。納米TiO₂具有化學穩定性高、催化活性強、光電轉換效率高、成本低和無毒等特點，引起國內外科學研究者的興趣。陽極氧化 TiO₂納米管因其制備方法簡單、孔徑和長度可控、具備良好的電荷分離和傳遞特性等優點；又因其擁有半導體的特性，自然界儲量豐富等原因，被廣引用于各個領域。并且納米管結構通常在使用較少的電極材料的同時，提供更大的表面積，導致其質量比電容會有很大提升。TiO₂納米管作為電極材料表現出良好的雙電層電容，在超級電容器領域具有良好的應用前景。

發明內容

本發明旨在針對上述情況，提出一種BiFeO₃納米顆粒復合TiO₂納米管陣列電極材料的制備方法。

本發明的技術方案在于：BiFeO₃納米顆粒復合TiO₂納米管陣列電極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1) 鈦片的預處理：將鈦片先經砂紙打磨至均勻光亮后，在去離子水中超聲，然后在混酸中刻蝕后依次浸于丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗，風干后備用；所述的混酸為HF、HNO₃、H₂O以體積比為1:4-5:5-6混合得到的混酸溶液。

(2) 電解液的配置：將NH₄F置于去離子水與乙二醇的混合溶液中，攪拌均勻后得到電解液；所述的電解液中，NH₄F的質量濃度為0.3-1.5 wt %，去離子水與乙二醇的質量比為1：15-20。