[發明專利]一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法

有效

• 申請號: 202110761201.3
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113484271B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 錢紅飛;方帥軍
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 紹興市知衡專利代理事務所(普通合伙) 33277
• 代理人: 仵君粉

本申請提供一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，屬于利用紅外光測試或分析材料的物理或化學性質技術領域。待檢接枝蠶絲樣品剪碎成粉末狀，制樣并進行紅外光譜分析測試，獲得紅外吸收光譜曲線；對紅外吸收光譜進行分峰與擬合，分別得到接枝新特征吸收峰和蠶絲原有酰胺帶Ⅲ特征吸收峰，計算其面積，分別記作B和C；記y=B/C，則待檢接枝蠶絲的接枝率x滿足：。本申請建立了特征吸收峰與蠶絲接枝率之間的函數關系式，形成了一種基于紅外光譜建立甲基丙烯酰胺接枝蠶絲接枝率的定量分析方法。

技術領域

本申請涉及一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，屬于利用紅外光測試或分析材料的物理或化學性質技術領域。

背景技術

真絲織物具有質地輕柔、外觀華麗、透氣吸濕和滑爽舒適等特性，備受人們喜歡，常被稱作“纖維皇后”。蠶絲在生活應用各方面均有涉及，包括真絲被褥、真絲服飾、真絲圍巾、真絲領帶等，盛行千年而不衰。蠶絲纖維主要是由絲素和絲膠兩種蛋白質組成，單絲內部是絲素，外部是絲膠，在整個繭絲中絲素占75％，絲膠占25％左右，由于絲膠含有較多雜質，絲膠的存在不僅會成為后期染色的障礙，還會使蠶絲纖維原有的光澤和手感特點不能充分發揮，因此蠶絲前期加工過程是對蠶絲進行脫膠處理。脫膠處理后的蠶絲，其重量損失約為25％，如此大比重的損耗給練染廠帶來嚴重的經濟損失，同時也給蠶絲織物的服用性能帶來一定不利影響，因此蠶絲增重成了非常重要的手段。

蠶絲增重的初步階段是為了簡單彌補精煉脫膠后減少的重量損失，隨著增重技術不斷進步，在保留原有真絲特性前提下，現已逐步傾向于開發改善真絲的防皺性、懸垂性和挺闊性，提高其色牢度以及消除或降低蠶絲光致泛黃等技術，接枝聚合增重技術成為主流。

接枝聚合增重技術是指：適當的條件下，在蠶絲蛋白質上接枝由另一種單位組成的鏈，通常是具有雙鍵結構的單體進行聚合反應生成枝狀聚合體。接枝共聚生成的接枝鏈分布于纖維分子的結構中，可以保持原有的蠶絲特性，不會破壞蠶絲纖維的主鏈，因此接枝后不僅可以使蠶絲重量增加，還能改善蠶絲的性能與品質。

蠶絲纖維接枝共聚以自由基反應聚合為主，引發方式有輻射引發和化學引發兩種。紫外光引發是一種重要的輻射引發接枝方式，該引發的聚合反應速率很快(約20min)，可實現生產加工的連續化，并已大量應用于涂料、印刷等工業領域，然而紫外光對蠶絲本身具有不利影響，易造成蠶絲的黃化和強力損傷，而化學接枝共聚反應條件溫和，已在紡織工業生產中應用，反應大多在大浴比條件下進行，反應時間較長(約90min)，生產加工方式以間歇為主。目前通過化學改性接枝增重整理技術中，烯基類、丙烯酰胺類單體在蠶絲纖維上的接枝聚合被視為是較為行之有效的方法。其中甲基丙烯酰胺(MAA)是一類目前應用研究較廣的接枝單體，該單體的接枝率一般是40％以上，在如此高的接枝率下得到的增重蠶絲也基本不影響蠶絲的固有風格，且蠶絲的尺寸穩定性、耐磨性、耐黃變、拒水拒油以及色牢度等各方面性能均有所提高。引入接枝聚合物的程度不同，蠶絲性能稍有差異，其成本價格更是相差甚遠。消費者很難通過現有的檢測方法鑒定其具體的增重率，主動權掌握在生產者一方，而其測定接枝率通常是通過接枝蠶絲前后的精確稱重實現的，如式(1)。

式中：W₁為接枝前蠶絲的絕對重量，W₂為接枝增重后蠶絲的絕對重量。