[發明專利]一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法

有效

• 申請號: 202110761201.3
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113484271B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 錢紅飛;方帥軍
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 紹興市知衡專利代理事務所(普通合伙) 33277
• 代理人: 仵君粉

1.一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）待檢接枝蠶絲樣品剪碎成粉末狀，制樣并進行紅外光譜分析測試，獲得紅外吸收光譜曲線；

（2）對紅外吸收光譜進行分峰與擬合，分別得到接枝新特征吸收峰和蠶絲原有酰胺帶Ⅲ特征吸收峰，計算其面積，分別記作B和C；

（3）記y=B/C，則待檢接枝蠶絲的接枝率x滿足：

，

所述接枝單體為甲基丙烯酰胺，新特征吸收峰所在波段為1120-1310?cm^-1。

2.根據權利要求1所述的一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于：待檢接枝蠶絲樣品的接枝率范圍為0-120%。

3.根據權利要求1所述的一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于，紅外光譜分析測試方法為：取待檢接枝蠶絲樣品，剪碎成粉末狀，將待測樣品和KBr粉末充分混合研磨，壓片法制樣，設定光譜范圍為400~4000?cm^-1，精度為4?cm^-1，掃描32次，得到紅外吸收光譜曲線。

4.根據權利要求1所述的一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于，分峰與擬合具體方式為：采用Gaussian分峰，將測試得到的朝下吸收峰光譜曲線換算成向上的吸收峰光譜曲線，同時選取接枝新特征吸收峰和蠶絲原有酰胺帶Ⅲ特征吸收峰最低位點作基線，在二階求導方法下尋找正向峰，并通過Savitzky-Golay平滑處理得到各分峰面積、擬合線和擬合系數R²。

5.根據權利要求4所述的一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于：R²為0.9939。

6.根據權利要求4所述的一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于：接枝新特征吸收峰最低位點是1120?cm^-1附近，蠶絲原有酰胺帶Ⅲ特征吸收峰最低位點為1310?cm^-1附近。

7.根據權利要求1所述的一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于：新特征吸收峰出現在1205?cm^-1附近，且該特征吸收峰隨著接枝率的增大而增大。

8.根據權利要求1-7任一項所述的一種接枝蠶絲接枝率的定量分析方法，其特征在于，接枝蠶絲的獲取方式為：取已脫膠的蠶絲于140?℃條件下烘至恒重，按60~300?%的投入量加入接枝單體，甲酸3?%，以3?%過硫酸鉀作引發劑，在溫度85?℃，浴比1:50下吸盡法處理40min后，水洗，在140?℃條件下烘至恒重，備用。