[發明專利]烯基琥珀酸酐的制備方法

在審

• 申請號: 202110759885.3
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113735805A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 施曉旦;趙錫亮;金霞朝
• 申請（專利權）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60;B01J31/02
• 代理公司: 西安弼秦知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 61252
• 代理人: 朱水平

1.一種烯基琥珀酸酐的制備方法，其包括如下步驟：在催化劑存在的情況下，馬來酸酐和異構烯烴在管式反應器中進行反應，即得；所述催化劑為酸性離子液體/載體的復合催化劑；所述反應的溫度為160～260℃；所述反應的停留時間為2～10min。

2.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述異構烯烴的制備方法包括下述步驟：在保護氣的氣氛下，端烯烴在酸性催化劑的作用下進行異構化反應，即得；

所述異構烯烴為C_nH_2n中的一種或多種，其中n為14～22。

3.如權利要求2所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述保護氣為惰性氣體和/或氮氣，較佳地為氮氣；

和/或，所述異構化反應的溫度為330～370℃，較佳地為330℃；

和/或，所述異構化反應在攪拌中進行；

和/或，所述異構化反應的時間為2～3h。

4.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述馬來酸酐和所述異構烯烴的摩爾比為1:(1.2～2)；

和/或，所述酸性離子液體為吡啶鹽類離子液體、咪唑鹽類離子液體、磷酸鹽類離子液體、硫酸鹽類離子液體和磺酸鹽類離子液體中的一種或多種；較佳地為吡啶鹽類離子液體和/或咪唑鹽類離子液體；

和/或，所述載體為活性炭、活性白土和硅藻土中的一種或多種；

和/或，所述載體的粒徑為250～350目；

和/或，所述酸性離子液體在所述載體上的負載量為3％～20％，較佳地為10％～15％，所述負載量指的是所述酸性離子液體與所述載體的質量比；

和/或，所述催化劑與所述馬來酸酐的質量比為0.005～0.2:1，例如0.01:1、0.03:1、0.05:1、0.08:1、0.1:1或0.15:1。

5.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述馬來酸酐和所述催化劑預熱混合后加入到所述管式反應器中；其中，所述預熱的溫度較佳地為80～120℃，更佳地為100℃。

6.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為160～180℃，或180～220℃，或220～240℃，或240～260℃；

和/或，所述應的時間為8～10min，或4～10min，或3～6min，或2～6min。

7.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為160～180℃，所述停留時間為8～10min，例如9min；

或者，所述反應的溫度為180～220℃，所述停留時間為4～10min，例如5min、6min、7min、8min或9min；

或者，所述反應的溫度為220～240℃，所述停留時間為3～6min，例如4min或5min；

或者，所述反應的溫度為240～260℃，所述停留時間為2～6min，例如3min、4min或5min。

8.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為260℃，所述停留時間為2min；

或者，所述反應的溫度為180℃，所述停留時間為10min；

或者，所述反應的溫度為240℃，所述停留時間為6min；

或者，所述反應的溫度為260℃，所述停留時間為3min。

9.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述反應的壓力為0.3～0.8MPa。

10.如權利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于，所述管式反應器的材質為全氟乙烯丙烯共聚物、聚四氟乙烯、石英玻璃、硅酸鹽玻璃、高硼硅玻璃和碳化硅中的一種或多種；

和/或，所述管式反應器的內徑為1～50mm，較佳地為1～10mm，例如3.7mm。