[發明專利]一種間苯三酚的制備方法

在審

• 申請號: 202110758464.9
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113480413A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 四川海夢智森生物制藥有限公司
• 主分類號: C07C39/10
• 分類號: C07C39/10;C07C37/00;C07C37/68;C07C37/82
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 梁田

本發明涉及間苯三酚的制備領域，具體而言涉及一種間苯三酚的制備方法，按照如下步驟：(1)偏三甲苯內加入2,6?二氯苯酚，加熱攪拌至溶清，備用；(2)向反應釜中依次加入偏三甲苯、氫氧化鉀，氮氣保護，加熱，待體系內溫度150～160℃，加入溶清液，反應1～10h后停止加熱；(3)待溫度降至135～140℃，向反應釜中加入純化水，攪拌、壓濾、靜置，分離出下層水相，加入濃鹽酸調節pH至2～3，降溫析晶、過濾，將濾餅溶解至乙酸乙酯中，保險粉、活性炭脫色，過濾、干燥，得間苯三酚。本發明制備方法反應時間可縮短至1～10h，縮短反應時間，產物品質良好。且本發明進行放大試驗時，反應時間仍可保持在8～10h。

技術領域

本發明涉及間苯三酚的制備領域，具體而言，涉及一種間苯三酚的制備方法。

背景技術

間苯三酚(1,3,5-三羥基苯)是一種重要的精細化工產品，主要用于藥物合成的中間體，例如黃酮類化合物。除了醫用價值外，間苯三酚還可用作燃料偶合劑，能用于新型酞類燃料的合成。間苯三酚還能充作多種物系，如戊二醛溶液、合成橡膠、復合改性雙元燃料火箭推進劑的穩定劑。它也可廣泛用于輪胎增粘劑以及偶氮復合油墨等原料。在紡織品及皮革染色工藝內用于燃料偶合劑，在生產塑料膠囊、替代碘化銀用于人工降雨以及某些合成材料的防腐劑等方面均有應用。其中最主要的用途是重氮型復印、紡織品的染色及黃銅異黃酮抗腫瘤藥物的合成中。該產品在國內市場上具有較好的銷售前景。

間苯三酚的合成方法有多種，如以2,6-二氯苯酚為原料，與強堿發生作用，再加水、酸化制備而得，具體的化學反應原理如下：

但目前已有報道中，采用2,6-二氯苯酚為原料與強堿制備間苯三酚反應的時間長，在實驗室階段就通常需要12-24h，而如果放大實驗如中試驗證，實際反應時間需要24～48h。

反應周期長導致費時費力，能源消耗大，對設備、反應容器的消耗均大大提高，不適用于實際生產過程。且在制備過程中反應溫度要長期維持高溫，反應時間太長會導致反應體系在高溫條件下，產物氧化、碳化導致產品顏色較深，副產物也會增多，降低產品品質。

有鑒于此，特提出本申請。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有的間苯三酚制備方法，反應時間較長，導致費時費力、能源消耗大、降低產品品質，目的在于提供一種間苯三酚的制備方法，能夠實現制備時間縮短、減少副產物、提高產品品質。

本發明通過下述技術方案實現：

一種間苯三酚的制備方法，包括如下步驟：

(1)偏三甲苯內加入2,6-二氯苯酚，加熱攪拌至溶清，備用；

(2)向反應釜中依次加入偏三甲苯、氫氧化鉀，氮氣保護，加熱，待反應體系內溫度為150～160℃，加入(1)中的溶清液，反應1～10h后停止加熱；

(3)待溫度降至135～140℃，向反應釜中加入純化水，攪拌、壓濾、靜置，分離出下層水相，加入濃鹽酸調節pH至2～3，降溫析晶、過濾，將濾餅溶解至乙酸乙酯中，保險粉、活性炭脫色，過濾、干燥，得間苯三酚。

優選地，所述保險粉、活性炭脫色的具體過程為：

(1)第一次脫色：將濾餅溶解至乙酸乙酯中后，加入保險粉、活性炭保溫脫色1～1.5h，趁熱壓濾，取濾液減壓蒸餾，得濃縮物；

(2)第二次脫色：取上述濃縮物于反應釜中，加入純化水，攪拌、加熱溶解，氮氣保護，依次加入保險粉、活性炭，升溫至95～100℃，保溫回流脫色1～1.5h，趁熱壓濾、氮氣吹掃，加熱至體系溶清，加入保險粉，氮氣吹掃，降溫析晶。

優選地，所述2,6-二氯苯酚與氫氧化鉀的摩爾比為1：3.1～1：9。

優選地，偏三甲苯與2,6-二氯苯酚的重量比為4.38:1。