[發明專利]一種間苯三酚的制備方法在審
| 申請號： | 202110758464.9 | 申請日： | 2021-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN113480413A | 公開（公告）日： | 2021-10-08 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 四川海夢智森生物制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C39/10 | 分類號： | C07C39/10;C07C37/00;C07C37/68;C07C37/82 |
| 代理公司： | 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 梁田 |
| 地址： | 610000 四川省成都市成華區二環路東二段*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 間苯三酚 制備 方法 | ||
1.一種間苯三酚的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)偏三甲苯內加入2,6-二氯苯酚，加熱攪拌至溶清，備用；
(2)向反應釜中依次加入偏三甲苯、氫氧化鉀，氮氣保護，加熱，待反應體系內溫度為150～160℃，加入(1)中的溶清液，反應1～10h后停止加熱；
(3)待溫度降至135～140℃，向反應釜中加入純化水，攪拌、壓濾、靜置，分離出下層水相，加入濃鹽酸調節pH至2～3，降溫析晶、過濾，將濾餅溶解至乙酸乙酯中，保險粉、活性炭脫色，過濾、干燥，得間苯三酚。
2.根據權利要求1所述的間苯三酚的制備方法，其特征在于，所述保險粉、活性炭脫色的具體過程為：
(1)第一次脫色：將濾餅溶解至乙酸乙酯中后，加入保險粉、活性炭保溫脫色1～1.5h，趁熱壓濾，取濾液減壓蒸餾，得濃縮物；
(2)第二次脫色：取上述濃縮物于反應釜中，加入純化水，攪拌、加熱溶解，氮氣保護，依次加入保險粉、活性炭，升溫至95～100℃，保溫回流脫色1～1.5h，趁熱壓濾、氮氣吹掃，加熱至體系溶清，加入保險粉，氮氣吹掃，降溫析晶。
3.根據權利要求1所述的間苯三酚的制備方法，其特征在于，所述2,6-二氯苯酚與氫氧化鉀的摩爾比為1：3.1～1：9。
4.根據權利要求1所述的間苯三酚的制備方法，其特征在于，偏三甲苯與2,6-二氯苯酚的重量比為4.38:1。
5.根據權利要求2所述的間苯三酚的制備方法，其特征在于，第一次脫色過程中保險粉與活性炭的重量比為1:10。
6.根據權利要求2所述的間苯三酚的制備方法，其特征在于，第二次脫色過程中保險粉與活性炭的重量比為1:2～1:5。
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