[發明專利]一種納米石墨烯結構化合物的合成方法

在審

• 申請號: 202110756139.9
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113511948A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 譚博軍;劉寧;徐明輝;張倩;莫洪昌;陳劭力
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C1/207
• 分類號: C07C1/207;C07C15/20;C09K11/06;C07C45/00;C07C45/51;C07C49/683
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

本發明提供了一種納米石墨烯結構化合物的合成方法，步驟一，原料添加完畢后，將密封管從手套箱中拿出，高溫下繼續反應，后處理，得到白色固體產物；步驟二，在步驟一得到的白色固體產物中加入CeCl₃·7H₂O，注入惰性氣體保護，將干燥的甲醇注入其中室溫攪拌；接著將NaBH₄加入反應液中。最后TsOH·H₂O加入反應液中進行反應，后處理后，得到淡黃色固體產物。本發明的合成方法簡單，原料簡單易得，在擴大生產過程中有很好的穩定性，適合工業化大規模推廣。本發明的合成方法制得的納米石墨烯結構化合物能夠用于熒光領域，在有機半導體材料、發光材料、太陽能電池、光電二極管等領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于熒光材料領域，涉及納米石墨烯，具體涉及一種納米石墨烯結構化合物的合成方法。

背景技術

納米石墨烯(又稱多環芳烴)具有納米石墨烯微結構和許多優異的物理和化學性能，在有機半導體材料、發光材料太陽能電池、光電二極管等領域具有廣泛的應用前景。近年來，合成具有石墨烯微結構的多環芳烴已成為有機化學，物理化學和材料化學的研究熱點。納米石墨烯的合成方法創新和新穎的納米石墨烯分子的設計合成是有關光電子器件研究與應用的基礎、也是當前國際上最活躍的研究前沿之一。經典合成方法的條件一般比較苛刻，近年來的研究趨勢是不斷探索尋求一種條件適中，區域選擇性較好，產率較高的方法來合成多環芳烴類化合物。在現有技術的基礎上設計合成大量結構新穎、性能誘人的PAHs是當前化學研究者的焦點話題。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于，提供一種納米石墨烯結構化合物的合成方法，以解決現有技術中的方法復雜，條件苛刻的技術問題。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案予以實現：

一種納米石墨烯結構化合物的合成方法，該方法包括以下步驟：

步驟一，在手套箱中，向密封管內加入Pd(OAc)₂、P(p-F-C₆H₄)₃、CsOPiv、Cs₂CO₃以及溶劑，先在手套箱中攪拌，然后將鄰芳基碘苯和溴代萘酚加入密封管內；

添加完畢后，將密封管從手套箱中拿出，高溫下繼續反應，反應完成后，待反應液恢復至室溫，用DCM和飽和氯化銨溶液進行萃取，反萃取三次并且收集有機相。將有機相用干燥劑干燥，抽濾，旋干；用柱層析分離，得到白色固體產物；

步驟二，在步驟一得到的白色固體產物中加入CeCl₃·7H₂O，注入惰性氣體保護，將干燥的甲醇注入其中室溫攪拌；接著將NaBH₄加入反應液中。最后TsOH·H₂O加入反應液中進行反應；反應完成后，淬滅反應，乙酸乙酯加入到反應液中，反萃取三次，收集有機相，用干燥劑干燥，抽濾，旋干；用柱層析分離，得到淡黃色固體產物。

具體的，所述的納米石墨烯結構化合物的結構式為：

本發明還具有如下技術特征：

優選的，步驟一中，柱層析分離的條件：PE:EA＝10:1，R_f＝0.32；步驟二中，柱層析分離的條件：PE，R_f＝0.58。

優選的，步驟一中，溶劑為DMF。

優選的，步驟一和步驟二中，所述的干燥劑為無水MgSO₄。

優選的，步驟一和步驟二中，所述的抽濾過程均墊硅藻土。

優選的，步驟一中，高溫下繼續反應的具體過程為：在130℃下反應20h。