[發(fā)明專利]一種納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法

在審

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• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113511948A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚博軍;劉寧;徐明輝;張倩;莫洪昌;陳劭力
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號: C07C1/207
• 分類號: C07C1/207;C07C15/20;C09K11/06;C07C45/00;C07C45/51;C07C49/683
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 王孝明

1.一種納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一，在手套箱中，向密封管內(nèi)加入Pd(OAc)₂、P(p-F-C₆H₄)₃、CsOPiv、Cs₂CO₃以及溶劑，先在手套箱中攪拌，然后將鄰芳基碘苯和溴代萘酚加入密封管內(nèi)；

添加完畢后，將密封管從手套箱中拿出，高溫下繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完成后，待反應(yīng)液恢復(fù)至室溫，用DCM和飽和氯化銨溶液進(jìn)行萃取，反萃取三次并且收集有機相。將有機相用干燥劑干燥，抽濾，旋干；用柱層析分離，得到白色固體產(chǎn)物；

步驟二，在步驟一得到的白色固體產(chǎn)物中加入CeCl₃·7H₂O，注入惰性氣體保護(hù)，將干燥的甲醇注入其中室溫攪拌；接著將NaBH₄加入反應(yīng)液中。最后TsOH·H₂O加入反應(yīng)液中進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)完成后，淬滅反應(yīng)，乙酸乙酯加入到反應(yīng)液中，反萃取三次，收集有機相，用干燥劑干燥，抽濾，旋干；用柱層析分離，得到淡黃色固體產(chǎn)物。

2.如權(quán)利要求1所述的納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法，其特征在于，所述的納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的結(jié)構(gòu)式為：

3.如權(quán)利要求1所述的納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法，其特征在于，步驟一中，柱層析分離的條件：PE:EA＝10:1，R_f＝0.32；步驟二中，柱層析分離的條件：PE，R_f＝0.58。

4.如權(quán)利要求1所述的納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法，其特征在于，步驟一中，溶劑為DMF。

5.如權(quán)利要求1所述的納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法，其特征在于，步驟一和步驟二中，所述的干燥劑為無水MgSO₄。

6.如權(quán)利要求1所述的納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法，其特征在于，步驟一和步驟二中，所述的抽濾過程均墊硅藻土。

7.如權(quán)利要求1所述的納米石墨烯結(jié)構(gòu)化合物的合成方法，其特征在于，步驟一中，高溫下繼續(xù)反應(yīng)的具體過程為：在130℃下反應(yīng)20h。