[發(fā)明專利]一種膨潤(rùn)土納米顆粒QCM-D芯片及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110753066.8
• 申請(qǐng)日: 2021-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN113484199A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗瑞;王磊;張文娟;裘曉曉;周優(yōu)雅;楊程舒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N15/00
• 分類號(hào): G01N15/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

本發(fā)明公開了一種膨潤(rùn)土納米顆粒QCM?D芯片及制備方法，包括：將QCM?D二氧化硅基礎(chǔ)芯片在強(qiáng)堿高溫條件下進(jìn)行活化處理；對(duì)膨潤(rùn)土顆粒進(jìn)行預(yù)處理，并配制膨潤(rùn)土納米顆粒懸浮液；將已活化的二氧化硅基礎(chǔ)芯片的正面浸漬于聚乙烯亞胺溶液中，形成均一粘接層；將所得含有粘結(jié)層的芯片浸漬于膨潤(rùn)土納米顆粒懸浮液中，之后用氮?dú)獯蹈刹⒅糜?50℃烘箱中進(jìn)行熱處理，獲得膨潤(rùn)土納米顆粒QCM?D芯片。該方法實(shí)現(xiàn)了基礎(chǔ)芯片表面納米級(jí)厚度、均勻且不易脫落膨潤(rùn)土功能層的制備，獲得了膨潤(rùn)土納米顆粒QCM?D芯片，利用該芯片可實(shí)現(xiàn)水體中污染物在膨潤(rùn)土表面吸附累積行為的監(jiān)測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于QCM-D芯片開發(fā)領(lǐng)域，主要涉及一種膨潤(rùn)土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法。

背景技術(shù)

膨潤(rùn)土是一種廣泛存在于自然界的非金屬礦產(chǎn)，由于其具有特殊的硅氧八面體層狀結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其皆具強(qiáng)親水性、高比表面積、易分散和膨脹及插層等多種特殊性能，因此被普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、農(nóng)業(yè)及環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域。特別是膨潤(rùn)土以良好的吸附性、分散性及價(jià)格優(yōu)勢(shì)，作為一種吸附劑被廣泛應(yīng)用于廢水處理及污水資源化領(lǐng)域。

在廢水處理及污水資源化領(lǐng)域的應(yīng)用過(guò)程中，待處理水體中溶解性有機(jī)物、無(wú)機(jī)膠體顆粒及陰陽(yáng)離子等污染物，主要通過(guò)與膨潤(rùn)土顆粒界面的物理化學(xué)相互作用，吸附累積于膨潤(rùn)土內(nèi)部及表面，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)污染物的去除。因此，污染物在膨潤(rùn)土界面的吸附累積行為是決定污染物去除率的主導(dǎo)因素之一。例如，在相同的吸附時(shí)段內(nèi)，吸附累積速率越快，污染物的去除率越高；相反，污染物的去除率較低。因此，探明待處理水體中污染物在膨潤(rùn)土界面的吸附累積行為，對(duì)膨潤(rùn)土在水處理領(lǐng)域的合理利用及有目的性的進(jìn)一步推廣應(yīng)用至關(guān)重要。

既往研究者多是采用吸附理論模型預(yù)測(cè)污染物在吸附劑表面的吸附累積行為，但是這些模型預(yù)測(cè)的皆是理想條件下污染物的吸附行為，并不能直接或有效反應(yīng)實(shí)際條件下污染物在吸附劑表面的吸附累積行為。近年來(lái)，隨著檢測(cè)設(shè)備技術(shù)的不斷發(fā)展，特別是石英晶體微量天平(QCM-D)技術(shù)的發(fā)展，使得在線監(jiān)測(cè)水體中污染物在固體界面的吸附行為成為可能。

QCM-D技術(shù)具有簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高(納克水平)、在線跟蹤等優(yōu)勢(shì)，但該技術(shù)的局限性在于所能測(cè)試的是污染物在QCM-D“芯片表面”的吸附行為，而商業(yè)化的QCM-D芯片通常是二氧化硅和純金材料。即QCM-D所能測(cè)試的是污染物在二氧化硅或金表面的吸附累積行為，這很大程度的限制了QCM-D技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。因此，進(jìn)一步研發(fā)特定材質(zhì)的QCM-D芯片成為拓寬該技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)鍵所在。但是，QCM-D芯片研發(fā)過(guò)程中同時(shí)面臨表面功能層均勻性、厚度局限性及功能層脫落三大難題，導(dǎo)致QCM-D芯片的開發(fā)仍然處于起步探索階段，并不能滿足不同材料的應(yīng)用需求。

申請(qǐng)人所在團(tuán)隊(duì)，前期針對(duì)有機(jī)高分子聚合物超濾和納濾膜，先后成功開發(fā)了四種材質(zhì)的芯片：一種砜類聚合物石英晶體芯片的制備及循環(huán)使用方法(ZL201610839419.5)、一種乙烯-乙烯醇共聚物石英晶體芯片的制備方法(ZL201610838401.3)、一種聚酰胺石英晶體芯片的制備方法(ZL 201610838447.5)和一種聚電解質(zhì)裝配的聚酰胺石英晶體芯片的制備方法(CN201610838205.6)，并將這些芯片成功應(yīng)用于超濾和納濾膜污染行為的解析領(lǐng)域。這些方法皆基于有機(jī)高分子聚合物的一個(gè)固有特性—均勻成薄膜特性，雖然適用于部分有機(jī)高分子聚合物芯片的制備，但完全不適于難溶解、不能成膜及分散性較好的無(wú)機(jī)物。

膨潤(rùn)土是典型的無(wú)機(jī)礦物質(zhì)，其易分散且不能溶解形成均質(zhì)溶液，即不具備有機(jī)高分子聚合物的成膜特性，無(wú)法采用上述方法開發(fā)膨潤(rùn)土材質(zhì)的QCM-D芯片。因此，要使用QCM-D技術(shù)實(shí)現(xiàn)待處理水體中污染物在膨潤(rùn)土表面吸附累積行為的研究，首要難題仍然是開發(fā)膨潤(rùn)土材質(zhì)的QCM-D芯片。但是，與任何一種有機(jī)或無(wú)機(jī)材料一樣，針對(duì)無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的膨潤(rùn)土，如何在基礎(chǔ)芯片表面形成均勻牢固、且納米級(jí)厚度的膨潤(rùn)土功能層，是制備膨潤(rùn)土芯片的主要難題。