[發明專利]一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片及制備方法

在審

• 申請號: 202110753066.8
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113484199A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 苗瑞;王磊;張文娟;裘曉曉;周優雅;楊程舒
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N15/00
• 分類號: G01N15/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

1.一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

二氧化硅基礎芯片活化處理：將二氧化硅基礎芯片的正面浸漬于NaOH溶液中，之后置于超純水中漂洗，接著將其置于真空烘箱中，待用；

膨潤土納米顆粒懸浮液配制：采用高溫煅燒結合雙氧水氧化技術對膨潤土顆粒進行清洗，將已清洗的膨潤土顆粒溶于超純水中進行臭氧氧化預處理，最后配制膨潤土納米顆粒懸浮液，待用；

粘結層制備：將活化處理后的二氧化硅基礎芯片的正面浸漬于聚乙烯亞胺溶液中，之后將芯片表面吹干；

膨潤土功能層的制備：將所得覆有粘結層的二氧化硅基礎芯片的正面浸漬于膨潤土納米顆粒懸浮液中，之后吹干并于烘箱中靜置，獲得膨潤土納米顆粒QCM-D芯片。

2.根據權利要求1所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，二氧化硅基礎芯片在NaOH溶液中的浸漬時間為10—20min，溫度為80—100℃；NaOH溶液的質量濃度為0.005—1％。

3.根據權利要求1所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，采用高溫煅燒結合雙氧水氧化技術對膨潤土顆粒進行清洗，包括：將膨潤土顆粒煅燒、研磨篩網過濾，得到膨潤土顆粒；膨潤土顆粒置于雙氧水溶液中，形成膨潤土混合液，水浴中避光攪拌，離心，得沉淀膨潤土；將沉淀膨潤土再配制為膨潤土溶液，攪拌、靜置，上清液離心，得到清洗干凈的膨潤土顆粒。

4.根據權利要求3所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，采用高溫煅燒結合雙氧水氧化技術對膨潤土顆粒進行清洗，包括：

①將膨潤土顆粒置于700—800℃馬弗爐中煅燒7—10h，研磨后用300目篩網過濾，得到膨潤土顆粒，待用；

②將步驟①所得膨潤土顆粒置于質量濃度為1.5—5％的雙氧水溶液中，形成質量濃度為3—5％的膨潤土混合液，在70—80℃的水浴中避光攪拌1—3h，之后在3000—6000rmp離心10—20min；

③將離心所得沉淀膨潤土配制成質量濃度為5—15％的溶液，常溫攪拌1h，靜置3—6h，將上清液在4000—8000rmp離心20—30min，得到清洗干凈的膨潤土顆粒。

5.根據權利要求1所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，臭氧氧化預處理過程為：將清洗干凈的膨潤土顆粒溶于超純水中，配置成質量濃度為5—15％的膨潤土顆粒溶液，在氣源為純氧氣，曝氣流量為0.5—1L/min，臭氧接觸時間為5—15min條件下預處理，之后靜置12—24h，將上清液在轉速為6000—8000rmp下離心30—50min，并將離心所得膨潤土顆粒在100℃恒溫環境中干燥。

6.根據權利要求1所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，配制膨潤土納米顆粒懸浮液包括：采用臭氧預處理后的膨潤土顆粒配制成質量濃度為0.5—3％的膨潤土溶液，常溫攪拌30—60min后再靜置2—4h，采用500kDa的超濾膜過濾上清液，即得膨潤土納米顆粒懸浮液。

7.根據權利要求1所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，聚乙烯亞胺溶液的質量濃度為1-3％，pH為3.0—4.5。

8.根據權利要求1所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，二氧化硅基礎芯片的正面在聚乙烯亞胺溶液中浸漬時間5—15min，之后用氮氣將芯片表面吹干。

9.根據權利要求1所述的一種膨潤土納米顆粒QCM-D芯片的制備方法，其特征在于，將二氧化硅基礎芯片的正面浸漬于膨潤土納米顆粒懸浮液中5—15min，之后用氮氣吹干并置于150℃烘箱中靜置30min。

10.一種采用權利要求1-9任一項所述方法制備得到的膨潤土納米顆粒QCM-D芯片。