[發明專利]一種寬波段光學吸收劑及涂層制備方法

有效

• 申請號: 202110751022.1
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113604089B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 樸明星;李朝龍;王嘯;史浩飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C09D5/32
• 分類號: C09D5/32;C09D183/04
• 代理公司: 重慶縉云專利代理事務所(特殊普通合伙) 50237
• 代理人: 王翔

本發明公開一種寬波段光學吸收劑及涂層的制備方法。以納米級金屬氧化物為核材料，在其表面沉積一層石墨烯墻作為殼材料，從而得到石墨烯墻包覆的核殼型復合金屬氧化物粉體。基于花瓣狀微觀結構的石墨烯墻的巨大的比表面積，通過有效增加輻射波在涂層內部的反射吸收次數，可以有效提高涂層的吸收特性。同時，通過與金屬氧化物的協同作用，可以進一步提升涂層從可見光到紅外波段的光學吸收特性。本發明利用微波等離子體增強化學氣相沉積技術制備具有花瓣狀微觀結構的石墨烯墻，可以有效縮短生長石墨烯墻的時間，提高單位時間的產量。本發明制備的石墨烯墻包覆的核殼型復合金屬氧化物粉體可以作為一種新型高效的光學吸收劑進行推廣和應用。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種從可見光到紅外波段寬波段光學吸收劑及涂層的制備方法。

背景技術

根據基爾霍夫闡述的黑體基本概念以及普朗克創立的黑體輻射定律，理想的吸收涂層能夠吸收輻射到材料表面的所有光線，不存在反射也不存在透射。高吸收涂層能有有效減少材料表面不利的反射，并可以極大限度的吸收材料表面離散光線，在新型熱電傳感器、熱探測器、光學儀器結構部件以及太陽能轉換裝置等領域具有重要的應用價值。制備高吸收涂層的涂料通常都由作為基料的光學吸收劑和作為載體的粘結劑組成。光學吸收劑的作用是提高涂層的光學吸收性能，載體粘結劑則使涂料能夠牢固的粘接在基材表面，因此光學吸收劑是吸收涂層的核心功能材料，對于提高涂層的光學吸收性能具有重要影響。現有的吸光劑吸收指數隨著輻射波的波長變化而變化，導致材料的吸收呈現一定的選擇性，性能和使用范圍受到影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種寬波段光學吸收劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

1〕稱取金屬氯化物和六亞甲基四胺溶解在溶劑中進行反應；

2〕分離步驟1〕反應產生的沉淀，獲得納米級的金屬氫氧化物粉體；

3〕將步驟2〕獲得的金屬氫氧化物粉體置于反應器中，反應器內部為無氧環境；向反應器內通入惰性氣體和氫氣的混合氣體，打開微波發生裝置，對反應器中的金屬氫氧化物粉體進行微波處理，充分反應并冷卻后，獲得納米級金屬粉體；

4〕保持反應器內的無氧環境，向反應器中通入惰性氣體、氫氣和碳源氣體的混合氣體，打開微波發生裝置，使得納米級金屬粉體繼續反應，獲得石墨烯墻包覆的核殼型復合金屬粉體；

5〕將石墨烯墻包覆的核殼型復合金屬粉體置于大氣環境中，通入惰性氣體，打開微波發生裝置，使石墨烯墻包覆的核殼型復合金屬粉體反應成為石墨烯墻包覆的核殼型復合金屬氧化物粉體，即獲得寬波段光學吸收劑。

進一步，步驟1〕中，金屬氯化物和六亞甲基四胺的物質的量比為(2～5)∶24，金屬氯化物的物質的量(mmol)與溶劑的體積(mL)之比為(2～5)∶400；

進一步，步驟1〕中，所述金屬氯化物為氯化鈷、氯化鎳、氯化鐵中的一種，或者兩種及其以上的混合物；

進一步，步驟1〕中，所述溶劑為去離子水和無水乙醇組成混合物，去離子水和無水乙醇的體積比為9:1；

進一步，步驟1〕中，所述去離子水為電阻不小于10Ωm的一級純水；進一步，步驟1〕中，金屬氯化物和六亞甲基四胺加入溶劑后，通過磁力攪拌機攪拌15～30min至前驅體粉體全部溶解，然后轉移到三頸燒瓶中，混合液在磁力攪拌狀態下升溫至90～120℃，并保持該溫度下反應1～3h；，

進一步，步驟2〕中，通過真空抽濾的方式收集沉淀，并用去離子水和無水乙醇交替洗滌各3次，在60～80℃烘箱中干燥5～8h,得到納米級的金屬氫氧化物粉體，其中，所述得到的金屬氫氧化物包括氫氧化鈷、氫氧化鎳、氫氧化鐵中的一種或者兩種及其以上的混合金屬氫氧化物；

進一步，步驟3〕中，反應器為石英管和石英舟(實驗時一次放入5～10g金屬氫氧化物于石英舟中)，抽真空10～20min保持石英管內的無氧環境。