[發明專利]一種4-羥甲基苯硼酸的制備方法

有效

• 申請號: 202110750234.8
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113354675B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 岳剛;王志強;丁秋月;禹凱;王利民;陳少華;張力;關登仕;王麗亞
• 申請（專利權）人: 寧夏中星顯示材料有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 墨偉

1.一種4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

對溴芐醇與羥基保護劑進行反應，得到式I所示的化合物I；

將所述化合物I經格氏反應、加成反應、酸性離子液體水解脫保護，得到所述4-羥甲基苯硼酸；

所述酸性離子液體為咪唑類酸性離子液體；

所述咪唑類酸性離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氫溴酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鹽酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-丁基-3-甲基咪唑磷酸氫二鹽。

2.如權利要求1所述的4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

步驟一、將對溴芐醇和縛酸劑加入第一溶劑中，混合均勻，在惰性氣體保護下，滴加羥基保護劑溶液，于0℃～50℃反應1h～10h，得到所述化合物I；

步驟二、將所述化合物I加入第二溶劑中，得到化合物I溶液，在惰性氣體保護下，將其滴加至金屬鎂中，于0℃～80℃反應0.5h～3h，得到格氏試劑的反應液；

步驟三、將硼化試劑加入第二溶劑中，得到硼化試劑溶液，于-70℃～-10℃條件下，將所述格氏試劑的反應液滴加至所述硼化試劑溶液中，滴加完成后反應1.5h～2.5h，然后加入酸性離子液體水溶液，于0℃～30℃反應10min～30min，得到4-羥甲基苯硼酸。

3.如權利要求2所述的4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述酸性離子液體水溶液的質量濃度為8％～12％。

4.如權利要求2所述的4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述羥基保護劑為叔丁基二甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三異丙基氯硅烷或三甲基氯硅烷；和/或

所述縛酸劑為吡啶、三乙胺、咪唑、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的至少一種；和/或

所述硼化試劑為硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三異丙酯或硼酸三丁酯。

5.如權利要求2所述的4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述第一溶劑為甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氫呋喃或乙醚中的至少一種；和/或

所述第二溶劑為乙醚、四氫呋喃、二氧六環、2-甲基四氫呋喃或甲基叔丁基醚中的至少一種。

6.如權利要求2所述的4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述對溴芐醇、所述羥基保護試劑和所述縛酸劑的摩爾比1:1～1.5:1.1～2.0；和/或

步驟二中，所述化合物I與所述金屬鎂的摩爾比為1:1.05～1.2；和/或

步驟三中，所述化合物I與所述硼化試劑的摩爾比為1:1～1.2；和/或

步驟三中，所述化合物I與所述酸性離子液體的摩爾比為1:0.1～0.5。

7.如權利要求2所述的4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述羥基保護劑溶液的溶劑為甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氫呋喃或乙醚中的至少一種，且溶劑的體積為羥基保護劑質量的2～5倍，其中，體積的單位為毫升，質量的單位為克。

8.如權利要求2所述的4-羥甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述第一溶劑的加入體積為所述對溴芐醇質量的2～5倍，其中體積的單位為毫升，質量的單位為克；和/或

步驟二中，所述第二溶劑的加入體積為所述化合物I質量的2～5倍，其中體積的單位為毫升，質量的單位為克；和/或

步驟三中，所述第二溶劑的加入體積為所述化合物I質量的1～3倍，其中體積的單位為毫升，質量的單位為克。