[發明專利]一種11a-羥基坎利酮的精制方法

在審

• 申請號: 202110748840.6
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113584098A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 王彩霞;周革
• 申請（專利權）人: 佳爾科生物科技南通有限公司
• 主分類號: C12P17/04
• 分類號: C12P17/04;C07J21/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 卜另北

1.一種11a-羥基坎利酮的精制方法，其特征在于，所述精制方法的具體步驟如下：

1）在11a-羥基坎利酮粗品中，加入坎利酮一起作為原料，烘干、粉碎后放入反應瓶中，溶于重量比為5-15倍的溶劑-1中，加熱回流4-6小時后，在30-50℃下壓濾1-3小時形成濾液，用重量比為0.4-0.6倍30-50℃的溶劑-1對濾渣進行洗滌0.5-1.5小時后形成洗滌液，并將此步驟中的濾液和洗滌液進行合并形成合并液；

2）將步驟1中的合并液緩慢地滴加到30-50℃的溶劑-2中，進行保溫反應1-3小時后，進行降溫壓濾1-3小時形成濾液，再用重量比為0.4-0.6倍的溶劑-2對濾渣進行洗滌0.5-1.5小時形成洗滌液，同時分離出固體，再將此步驟中的濾液和洗滌液進行合并形成母液，而后將母液通過精餾分別得到套用的溶劑-1和溶劑-2；

3）將步驟2中的固體在30-50℃下進行真空干燥3-5小時，得到產物11 a-羥基坎利酮。

2.根據權利要求1所述的一種11a-羥基坎利酮的精制方法，其特征在于，步驟1中，所述的溶劑-1為二氯乙烷、丙酮、甲醇中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種11a-羥基坎利酮的精制方法，其特征在于，步驟1中，加熱溫度控制在50-70℃。

4.根據權利要求1所述的一種11a-羥基坎利酮的精制方法，其特征在于，步驟2中，所述的溶劑-2為石油醚、苯、甲苯中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種11a-羥基坎利酮的精制方法，其特征在于，步驟2中，所述的溶劑-2的用量按照重量比為3-9倍。

6.根據權利要求1所述的一種11a-羥基坎利酮的精制方法，其特征在于，步驟2中，降溫是以1-5℃/h的速度降至5-10℃。

7.根據權利要求1所述的一種11a-羥基坎利酮的精制方法，其特征在于，步驟2中，將母液中殘余的坎利酮和少量產物11 a-羥基坎利酮作為原料繼續進行發酵。