[發明專利]磁性接枝微粒Fe3

有效

• 申請號: 202110747066.7
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113332964B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 保澤慶;李延斌;李麗榮;胡譯之;李俊濤;唐風娣
• 申請（專利權）人: 肇慶醫學高等專科學校
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM在氨氯地平吸附分離中的應用，其特征在于：磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM的制備方法包括以下步驟：

（1）Fe₃O₄磁性納米微粒的制備

將3.0~6.5g六水合三氯化鐵溶于50~100 mL乙二醇中，隨后加入12~18g乙酸鈉和30~60mL乙二胺；室溫磁力攪拌20~40 min后，將反應溶液轉移至高壓反應釜內膽中，隨即放置于不銹鋼外膽內，150~240 ℃下反應6~12h；反應結束后自然冷卻至室溫，用去離子水和乙醇交替反復清洗數次，在40~70℃下真空干燥，即制得Fe₃O₄磁性納米微粒；

（2）Fe₃O₄磁性納米微粒的表面修飾

首先采用溶膠-凝膠法對磁性材料Fe₃O₄進行表面修飾：在四口燒瓶中加入1.0~3.0g步驟（1）制備的Fe₃O₄磁性納米微粒，再加入40~120 mL去離子水、160~500 mL乙醇和10~30 mL氨水，超聲分散15~30min后，在機械攪拌下緩慢加入4~12 mL正硅酸四乙酯，室溫攪拌8~12h；制備得到二氧化硅修飾的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微粒；

然后利用硅烷偶聯劑對Fe₃O₄@SiO₂ 進行修飾鍵合氨基官能團：在燒杯中加入60~90mL去離子水、240~360mL乙醇和8~12mL硅烷偶聯劑，再加入冰乙酸調節溶液pH為4~5，恒溫磁力攪拌20~40min使其醇解；然后將其轉移到已準確稱取4~6g的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微粒的四口燒瓶中，50℃下攪拌反應20~24h；反應產物用無水乙醇充分洗滌，即對Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微粒進行表面修飾，制得表面修飾的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂磁性納米微粒；所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、 3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種；

（3）磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM的制備

在裝有冷凝回流管和電動攪拌裝置的四口燒瓶中加入1~3g Fe₃O₄@SiO₂-NH₂磁性納米微粒，并向其中加入120~350mL溶劑和25~75ml丙烯酰胺單體；向反應體系中通入30min氮氣后升溫加熱，達到25℃~70℃后加入0.08~0.8g引發劑過硫酸銨，恒溫條件下反應8~12h后結束反應，在外加磁場作用下使反應得到的微粒與溶液分離，并用蒸餾水反復洗滌微粒，真空干燥24h至恒重，即制得磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM。

2.根據權利要求1所述的磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM在氨氯地平吸附分離中的應用，其特征在于：步驟（3）中，所述溶劑為乙醇、水、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基亞砜、二氯乙烷中的一種；丙烯酰胺單體用量為：占溶液的質量分數為4%~12％。

3.根據權利要求1所述的磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM在氨氯地平吸附分離中的應用，其特征在于：所述的磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM接枝率能達到176.8mg/g。