[發明專利]一種電池級磷酸鐵及其制備方法

有效

• 申請號: 202110746350.2
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113460989B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 謝素龍;劉義明;胡偉;楊守明
• 申請（專利權）人: 四川宏達股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 李緒亮

本發明公開了一種電池級磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟：步驟a：將濕法磷酸和堿性化合物混合，反應至PH值為1.8～4.3；步驟b：將步驟a的反應物進行熟化反應，對熟化反應物進行固液分離，得到濾渣和含磷清液；步驟c：將硫酸亞鐵溶解成硫酸亞鐵溶液，加入氧化劑進行氧化反應，得到硫酸鐵溶液；步驟d：將含磷清液與硫酸鐵溶液按比例混合，反應得到磷酸鐵漿液；步驟e：將磷酸鐵漿液進行液固分離，得到磷酸鐵濾餅和母液；步驟f：將磷酸鐵濾餅洗滌后干燥得到磷酸鐵。采用本發明的一種電池級磷酸鐵及其制備方法，采用未經凈化的濕法磷酸，及工業副產品磷酸亞鐵作為主要原材料生產電池級磷酸鐵，成本低廉，制備簡單。

技術領域

本發明涉及一種電池級磷酸鐵及其制備方法，屬于磷酸鐵生產技術領域。

背景技術

磷酸鐵既作為生產鋰離子電池正級材料磷酸鐵鋰的原料，又作為有機農業中的滅螺劑和涂料中基底涂層，應用廣泛。磷酸鐵的生產方法有多種，電池級磷酸鐵對雜質要求極高，對基礎原料要求苛刻，目前通常使用高純度的磷酸或者磷酸鹽和鐵鹽反應，然而這些高純度的原材料的成本非常的高。目前需要一種能夠大幅度降低磷酸鐵成本的制備方法，從而降低鋰離子電池的生產成本。

濕法磷酸是由硫酸或鹽酸等強酸分解磷礦，經過液固分離后所得的是含有多種雜質的磷酸，故濕法磷酸一般用于制造磷肥，如要制取優質的磷酸鹽產品，則還需進一步加以凈化。濕法磷酸的成本低廉，來源最廣泛和廉價的磷源，但是未凈化的濕法磷酸中含有Ca、Mg、Al、Fe等雜質，不能直接用來生產電池級磷酸鐵，工業應用需要進一步進化凈化，但是濕法磷酸凈化提純工藝復雜，用凈化后的磷酸制備磷酸鐵會造成成本高的問題。磷酸亞鐵是生產鈦白粉等的工藝副產品，成本較低。

發明內容

本發明的發明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種電池級磷酸鐵及其制備方法，本發明采用未經凈化的濕法磷酸，及工業副產品磷酸亞鐵作為主要原材料生產電池級磷酸鐵，成本低廉，制備簡單。

本發明采用的技術方案如下：

一種電池級磷酸鐵及其制備方法，包括以下步驟：

步驟a：將濕法磷酸和堿性化合物混合，反應至PH值為1.8～4.3；

步驟b：將步驟a的反應物進行熟化反應，對熟化反應物進行固液分離，得到濾渣和含磷清液；

步驟c：將硫酸亞鐵溶解成硫酸亞鐵溶液，加入氧化劑進行氧化反應，得到硫酸鐵溶液；

步驟d：將含磷清液與硫酸鐵溶液按比例混合，反應得到磷酸鐵漿液；

步驟e：將磷酸鐵漿液進行液固分離，得到磷酸鐵濾餅和母液；

步驟f：將磷酸鐵濾餅洗滌后干燥得到磷酸鐵。

在本發明步驟a中，通過加入堿性化合物，磷酸、金屬離子和堿性化合物中反應生成不溶于水的配合物鹽，控制堿性化合物的添加使得混合溶液的pH值為1.8～4.3，發明人發現在pH值為1.8～4.3時，產生的配合物鹽在水中的溶解度最低，從而最大限度的去除濕法磷酸中的雜質離子，pH值為1.8～4.3時雜質的去除率可以達到99.5％以上，去除了會影響磷酸鐵純度的雜質。去除大部分雜質離子的含磷清液在與鐵離子反應，得到磷酸鐵產品，雜質含量低可以達到電池級磷酸鐵的要求。在本發明中，如果pH值低于1.8，雜質的去除率會降低；如果pH值高于4.3，會浪費堿性化合物，增加成本，pH值為1.8～4.3時是去除雜質的合理pH值范圍。

在本發明中，只去除會影響磷酸鐵純度的金屬陽離子，而不用去除不會影響磷酸鐵純度的酸根，不需要將濕法磷酸凈化提純到高品質磷酸，減少濕法磷酸凈化提純工藝，降低成本。制備方法簡單，相比直接用高品質磷源制備磷酸鐵，可大幅減低磷酸鐵成本。

作為優選，步驟a中，將濕法磷酸和堿性化合物混合反應，反應溫度為55～100℃，反應時間為1.5～3.5小時。