[發(fā)明專利]一種電池級磷酸鐵及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110746350.2 | 申請日: | 2021-07-01 |
| 公開(公告)號: | CN113460989B | 公開(公告)日: | 2023-01-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 謝素龍;劉義明;胡偉;楊守明 | 申請(專利權(quán))人: | 四川宏達(dá)股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B25/37 | 分類號: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人: | 李緒亮 |
| 地址: | 618418 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 電池 磷酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
步驟a:將濕法磷酸和堿性化合物混合,反應(yīng)至PH值為1.8~4.3;
步驟b:將步驟a的反應(yīng)物進(jìn)行熟化反應(yīng),對熟化反應(yīng)物進(jìn)行固液分離,得到濾渣和含磷清液;
步驟c:將硫酸亞鐵溶解成硫酸亞鐵溶液,加入氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),得到硫酸鐵溶液;
步驟d:將含磷清液與硫酸鐵溶液按比例混合,反應(yīng)得到磷酸鐵漿液;
步驟e:將磷酸鐵漿液進(jìn)行液固分離,得到磷酸鐵濾餅和母液;
步驟f:將磷酸鐵濾餅洗滌后干燥得到磷酸鐵。
2.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:步驟a中,將濕法磷酸和堿性化合物混合反應(yīng),反應(yīng)溫度為55~100℃,反應(yīng)時(shí)間為1.5~3.5小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:所述濕法磷酸為15~30%P2O5濃度的濕法磷酸。
4.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:所述堿性化合物為氨、氨水、碳酸氫銨、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:步驟b中,熟化反應(yīng)時(shí)間為1.0~3.0小時(shí),熟化溫度為55~65℃。
6.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:步驟c中,所述氧化劑為雙氧水,氧化反應(yīng)時(shí)間為1.0~3.0h。
7.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:步驟d中,含磷清液與硫酸鐵溶液反應(yīng)至pH值為1.5~3,反應(yīng)溫度為50~95℃,反應(yīng)時(shí)間為3~6小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法,其特征在于:步驟e中的母液,一部分用于溶解步驟c中的硫酸亞鐵,另一部分進(jìn)入濃縮結(jié)晶系統(tǒng)獲得副產(chǎn)品硫酸鹽。
9.如權(quán)利要求1所述的電池級磷酸鐵及其制備方法,其特征在于:步驟f中,將磷酸鐵濾餅通過去離子水洗滌后,采用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥獲得磷酸鐵。
10.一種電池級磷酸鐵,由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述電池級磷酸鐵的制備方法制得,其特征在于:所述磷酸鐵的D50為2-5μm,晶型為無定形和/或斜方晶系。
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