[發明專利]致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 202110745116.8
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113233901B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 李端;李俊生;曾良
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/645
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

本發明公開了一種致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷的制備方法，包括將鍶鉭氧氮化物陶瓷粉體與乙醇混合均勻，球磨后干燥并過篩，得到預燒結粉體，將預燒結粉體在加壓、保護氣氛或者在加壓、真空條件下進行放電等離子燒結，燒結溫度為1300℃～1400℃，經冷卻，得到陶瓷初燒結體，將陶瓷初燒結體在氨氣氣氛、無壓力條件下進行二次燒結，降溫冷卻后，得到致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷。本發明的制備方法時間短，制得的致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷具有高純度、高密度、高介電常數、低介電損耗的優點，有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及高性能介電陶瓷材料制備技術領域，尤其涉及一種致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷及其制備方法。

背景技術

作為一種新型鈣鈦礦類材料，鍶鉭氧氮化物SrTaO₂N在室溫下有著較高的介電常數，耐酸堿腐蝕，熱穩定性好，在高性能電容器等領域有著廣泛的應用前景。致密化主要是燒結過程，即顆粒重排靠近，使陶瓷致密化以及晶粒生長的過程，主要影響因素有燒結溫度、升溫速率和保溫時間，在加壓燒結過程中壓力也會對陶瓷的致密化產生影響。對于燒結溫度，燒結溫度過高時會導致陶瓷晶粒生長過大或組織機構不均勻，還會促進二次結晶，而過低的燒結溫度則會導致晶粒發育不完全材料無法充分致密化，對于介電材料，密度和孔隙率是影響陶瓷介電性能的重要參數，需要選擇最佳的燒結溫度以獲得密度高、孔隙率低的樣品們才能得到良好的介電性能。對于升溫速率，過快的升溫速率將會提高晶粒的長大速度，或出現異常長大，陶瓷表面快速致密化，使其內部氣孔難以消除，孔隙率過高。保溫過程中，材料的各部分溫度均勻化并完全結晶成瓷，當保溫時間較短時，陶瓷各部分溫度不均勻，晶粒不能充分發育長大，晶界過多；而保溫時間延長時，陶瓷中的晶粒重新排列并進一步長大，所得陶瓷材料也會更加致密。針對目前主流的氨化加無壓燒結的制備方法有工藝時間長、產物純度和致密度偏低等不足，因此，對于致密化材料新燒結工藝及參數的研究是至關重要的，現亟待發展一種耗時短的方法燒結得到高密度、高純度、高介電常數的鍶鉭氧氮化物陶瓷。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種制備周期較短、具有高純度、高密度、高介電常數的致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

S1、將鍶鉭氧氮化物陶瓷粉體與乙醇混合均勻，經球磨后，干燥、過篩，得到預燒結粉體；

S2、將步驟S1所得的預燒結粉體，在加壓、保護氣氛條件下或者在加壓、真空條件下進行放電等離子燒結，所述加壓的壓力為140MPa～150MPa，所述放電等離子燒結的燒結溫度為1300℃～1400℃，升溫速率為300℃/min～500℃/min，燒結保溫0～10min，然后自然冷卻，得到陶瓷初始燒結體；

S3、將步驟S2所得的陶瓷初始燒結體在氨氣氣氛、無壓力條件下進行二次燒結，燒結溫度為1310℃～1500℃，該燒結溫度需大于步驟S2中的燒結溫度，升溫速率為10℃/min～20℃/min，燒結保溫1min～80min，然后降溫冷卻，得到致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷。

上述的致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷的制備方法，優選的，步驟S2中，燒結保溫0～5min。

上述的致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷的制備方法，優選的，步驟S3中，燒結保溫20min～60min。

上述的致密高純鍶鉭氧氮化物陶瓷的制備方法，優選的，步驟S1中，所述球磨采用的球磨罐材質為聚氨酯、氧化鋁或氧化鋯，所述球磨采用的球磨珠材質為聚氨酯、氧化鋁或氧化鋯，所述球磨的時間為1h～8h，所述干燥的溫度為50℃～200℃，所述干燥的時間為1h～18h，所述過篩的目數為3000目～10000目。