[發明專利]一種1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷的制備方法

有效

• 申請號: 202110743501.9
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113461493B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 靳少華;鮑元野;曾偉;王磊;趙欣;黎雷;魏志濤;李鳳闖;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C37/20
• 分類號: C07C37/20;C07C37/84;C07C39/16
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1.一種1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷的制備方法，其特征在于，該方法以4-羥基苯乙酮和苯酚為原料，以酸為催化劑，并添加弱堿性的含氮化合物為助劑的條件下，進行反應，制備得到1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷；

所述弱堿性的含氮化合物選自N-甲基咪唑、苯胺、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯、三辛胺 、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺中的任意一種或至少兩種的組合；

所述4-羥基苯乙酮與苯酚的摩爾比為1:2～1:6。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸為無機酸或有機酸，選自甲基磺酸、對甲基苯磺酸、濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸、濃磷酸中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酸為甲基磺酸和/或對甲基苯磺酸。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述弱堿性的含氮化合物為4-二甲氨基吡啶和/或1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述4-羥基苯乙酮與苯酚的摩爾比為1:2.2～1:4。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸與4-羥基苯乙酮的摩爾比為1:300～1:10。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述酸與4-羥基苯乙酮的摩爾比為1:100～1:20。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述弱堿性的含氮化合物與4-羥基苯乙酮的摩爾比為1:5000～1:100。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述弱堿性的含氮化合物與4-羥基苯乙酮的摩爾比為1:1000～1:100。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應在惰性氣體氛圍中進行，反應溫度為0～120℃，反應時間為1～24h。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為45～90℃，反應時間為4～12h。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應結束后，將體系降溫至25～35℃，加入4-羥基苯乙酮0.5～2倍質量的二氯甲烷攪拌0.5～4h，然后在50～55℃下蒸餾出二氯甲烷，55～65℃下過濾，濾餅在55～65℃下真空干燥3～4h，得到1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷粗品。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷粗品的純化方法，步驟包括：

1）將上述1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷粗品加熱溶于溶劑A中，然后加水并冷卻至25～35℃，攪拌0.1～3h后，分離、干燥析出的固體;

2）將干燥后的固體加熱溶于溶劑B中，并加入硼氫化鈉和活性炭攪拌0.1～3h后，過濾出活性炭，然后加水進行重結晶，待晶體完全析出后，再次分離、干燥析出的固體，得到純化后的1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷產品。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，純化方法步驟1）中，所述溶劑A為C1～C5的醇。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑A為甲醇或乙醇。

16.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，純化方法步驟1）中，所述溶劑A的用量為1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷粗品質量的0.25～2倍。