[發明專利]一種合成對氯鄰甲苯胺的方法

有效

• 申請號: 202110741671.3
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113461541B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 穆海平;計平;肖世軍;嚴濤;魯行忠;鄒毅
• 申請（專利權）人: 湖北可賽化工有限公司
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C211/52;C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C233/15;C07C269/04;C07C269/06;C07C271/28;C07C303/38;C07C303/40;C07C311/21
• 代理公司: 武漢智正誠專利代理事務所(普通合伙) 42278
• 代理人: 李衛

1.一種合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將鄰甲苯胺和保護劑于有機溶劑中進行合成反應，得到氨基被保護的中間體，其中，所述保護劑為對甲苯磺酰氯、甲酸或者醋酸，所述氨基被保護的中間體的結構通式如式(Ⅰ)所示；

將所述氨基被保護的中間體加入鹽酸中，加入氧化劑進行氯化反應，得到氯化產物，其中，所述氧化劑為高錳酸鉀、二氧化錳、雙氧水或者三氧化二鈷，所述氯化產物的結構通式如式(Ⅱ)所示；

將所述氯化產物脫掉氨基保護基，得到對氯鄰甲苯胺。

2.如權利要求1所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，將鄰甲苯胺和保護劑于有機溶劑中進行合成反應，得到氨基被保護的中間體的步驟，包括：

在反應釜中投入有機溶劑，并加入鄰甲苯胺、滴加保護劑，攪拌下對所述反應釜冰浴或者加熱進行反應，得到反應液；

將所述反應液冷卻、放料離心，得到濾餅；

將所述濾餅用水洗滌至中性后烘干，得到氨基被保護的中間體。

3.如權利要求2所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，所述反應釜冰浴或者加熱進行反應的反應溫度為-10℃-135℃。

4.如權利要求1-3任一項所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，所述鄰甲苯胺與所述保護劑的摩爾比為1:0.9-1:1.5；和/或，

所述鄰甲苯胺與所述有機溶劑的摩爾比為1:3-1:7；和/或，

所述有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、醋酸、醋酸酐或者氯苯。

5.如權利要求1所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，將所述氨基被保護的中間體加入鹽酸中，加入氧化劑進行氯化反應，得到氯化產物的步驟，包括：

在反應釜中加入鹽酸，將所述氨基被保護的中間體加入所述反應釜，并加入氧化劑進行氯化反應，得到反應液；

將所述反應液冷卻、放料離心，得到濾餅；

將所述濾餅烘干，得到氯化產物。

6.如權利要求5所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，所述氯化反應的反應溫度為10℃-60℃。

7.如權利要求5所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，所述氧化劑與所述氨基被保護的中間體的摩爾比為1.01-2.5；和/或，

所述鹽酸濃度為10％-32％；和/或，

所述鹽酸中氯化氫與所述氨基被保護的中間體的摩爾比為2.0-5.0。

8.如權利要求1所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，將所述氯化產物脫掉氨基保護基，得到對氯鄰甲苯胺的步驟，包括：

在反應釜中加入溶劑，并將所述氯化產物投入所述反應釜，加入一定量的脫保護物質，攪拌下對所述反應釜加熱進行反應，得到反應液；

將所述反應液冷卻、放料離心，得到濾餅；

將所述濾餅用水洗滌后烘干，得到對氯鄰甲苯胺。

9.如權利要求8所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，所述反應釜加熱進行反應的反應溫度為35℃-110℃。

10.如權利要求8所述的合成對氯鄰甲苯胺的方法，其特征在于，所述脫保護物質為硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀或者碳酸鉀；和/或，

所述脫保護物質與所述氯化產物的摩爾比為1.1-3；和/或，

所述溶劑為水、甲醇或者乙醇；和/或，

所述溶劑與所述氯化產物的摩爾比為3-10。