[發(fā)明專利]甲磺酸帕珠沙星原料藥中小極性雜質(zhì)的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110738109.5 | 申請日： | 2021-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN113702517A | 公開（公告）日： | 2021-11-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉玉;韋家華;王汕桃 | 申請（專利權(quán)）人： | 海南海神同洲制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/74;G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 歐陽石文;張函 |
| 地址： | 570000 海南省?？谑行?** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲磺酸帕珠沙星 原料藥 中小 極性 雜質(zhì) 檢測 方法 | ||
1.一種甲磺酸帕珠沙星原料藥中小極性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，流動(dòng)相為體積比為45:10:7:138的乙腈-10％甲磺酸三乙胺溶液-1.0mol/L磷酸氫二鉀-水；
所述方法包括以下步驟：
以流動(dòng)相作為溶劑，配制甲磺酸帕珠沙星原料藥的供試品溶液；
取所述供試品溶液用流動(dòng)相進(jìn)行稀釋，得到對照溶液；
分別取供試品溶液和對照溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖至7倍的甲磺酸帕珠沙星特征峰的保留時(shí)間；
將獲得的供試品溶液譜圖中保留時(shí)間大于甲磺酸帕珠沙星特征峰的雜質(zhì)的峰面積與對照溶液譜圖中的甲磺酸帕珠沙星的特征峰面積進(jìn)行比較，從而確定所述雜質(zhì)相對于甲磺酸帕珠沙星的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將供試品溶液稀釋100倍而得到所述對照溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述供試品溶液中甲磺酸帕珠沙星原料藥的濃度為0.3mg/ml。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，高效液相色譜儀的進(jìn)樣量為20μl。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，高效液相色譜的色譜條件還包括：
固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠，
流速：1.0ml/min，
檢測波長：254nm。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，高效液相色譜的分離度為1.6。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，高效液相色譜的理論塔板數(shù)以甲磺酸帕珠沙星的特征峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
8.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在分別取供試品溶液和對照溶液注入高效液相色譜儀之前，所述方法還包括：
取對照溶液20μl注入液相色譜儀中，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10～25％。
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