[發明專利]一種鈀及其合金納米晶的制備方法及裝置

在審

• 申請號: 202110737446.2
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113477936A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 田新龍;鄧培林;沈義俊
• 申請（專利權）人: 海南深遠海新能源科技有限公司;海南大學三亞研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C22C1/04;C22C5/04
• 代理公司: 北京臻之知識產權代理有限公司 11629
• 代理人: 趙福梅

本發明公開一種鈀及其合金納米晶的制備方法及裝置，包括：在反應釜中，加入去離子水、預設溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通過超聲震蕩均勻，生成反應溶液，其中，預設溶液包括碘化鈉、溴化鈉、碘化鉀、溴化鉀中的一種；當在所述反應溶液中，加入第一質量的氯鈀酸鈉時，在高溫高壓的反應條件中，生成超長鈀納米線；當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第二質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊和鈀納米棒；當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第三質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊。相比現有技術的合成方法，本發明的處理步驟簡練，操作簡單，易重復。

技術領域

本發明涉及多學科溶液合成技術領域，具體而言，涉及一種鈀及其合金納米晶的制備方法及裝置。

背景技術

由于貴金屬納米晶體具有特殊得可調性質，在催化、光子學、電子學、生物傳感和生物醫學研究等領域有潛在的應用價值，因此其晶面形貌的可控性被廣泛關注。貴金屬鈀納米晶在加氫和脫氫的有機或無機的反應中具有極強的催化能力，但是其使用成本一直是限制其產業化的主要障礙。降低貴金屬鈀納米晶的制備成本和提高催化效率成為研究者們關注的焦點。

在過去的幾十年中，合成貴金屬催化劑的方法很多種，易操作的溶液合成法是制備各類形貌鈀納米晶重要手段之一。該方法通過極易的調節實驗參數得到各種形狀的鈀納米晶，包括立方體、四面體、八面體、棒和線等。

在貴金屬形貌控制合成方面，國內外很多優秀的課題，例如，美國喬治亞理工學院夏幼南教授，以液相合成貴金屬納米晶而聞名，尤其是他們開創的籠結構貴金屬納米材料方法學和方法論[Chem.Rev.,2020,DOI:10.1021/acs.chemrev.0c00454.]。清華大學李亞棟[Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,6315-6319.]和廈門大學鄭南峰、黃小青研究組通過溶劑熱法控制合成了一系列不同形貌的高質量的鈀基納米晶[Sci.Adv.,2020,6,eaba9731.]。這些鈀基納米晶相對于其體相材料來講，具有大比表面積和高催化活性等優勢。

雖然，以上經典的代表性合成方法給了行業很大的啟示和鼓舞，但是仍存在合成過程的步驟繁瑣、重復性差和反應條件苛刻等缺點。

發明內容

本發明提供一種鈀及其合金納米晶的制備方法及裝置，用以克服現有技術中存在的至少一個技術問題。

根據本發明實施例的第一方面，提供一種鈀及其合金納米晶的制備方法，包括：在反應釜中，加入去離子水、預設溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通過超聲震蕩均勻，生成反應溶液，其中，預設溶液包括碘化鈉、溴化鈉、碘化鉀、溴化鉀中的一種；當在所述反應溶液中，加入第一質量的氯鈀酸鈉時，在高溫高壓的反應條件中，生成超長鈀納米線；當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第二質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊和鈀納米棒；當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第三質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊。

可選的，所述反應溶液為現配現用，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述預設溶液的質量比為0.5～2:1～5。

可選的，在所述當在所述反應溶液中，加入第一質量的氯鈀酸鈉時，在高溫高壓的反應條件中，生成超長鈀納米線的步驟之后，所述方法還包括：以所述超長鈀納米線為基底，在所述反應溶液中投入高電位的三水氯金酸原料進行原子電位置換或刻蝕，生成具有葫蘆狀的鈀納米線。

可選的，所述反應溶液為現配現用，金鈀原子質量比為0.5～1:0.01～0.5。

可選的，所述生成具有葫蘆狀的鈀納米線、所述生成鈀納米立方塊和鈀納米棒以及所述生成鈀納米立方塊的反應溫度均為50～100℃，反應時間為1～5h。

可選的，所述生成超長鈀納米線的反應溫度為160～200℃，反應時間為1～24h。