[發明專利]一種鈀及其合金納米晶的制備方法及裝置

在審

• 申請號: 202110737446.2
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113477936A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 田新龍;鄧培林;沈義俊
• 申請（專利權）人: 海南深遠海新能源科技有限公司;海南大學三亞研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C22C1/04;C22C5/04
• 代理公司: 北京臻之知識產權代理有限公司 11629
• 代理人: 趙福梅

1.一種鈀及其合金納米晶的制備方法，其特征在于，包括：

在反應釜中，加入去離子水、預設溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通過超聲震蕩均勻，生成反應溶液，其中，預設溶液包括碘化鈉、溴化鈉、碘化鉀、溴化鉀中的一種；

當在所述反應溶液中，加入第一質量的氯鈀酸鈉時，在高溫高壓的反應條件中，生成超長鈀納米線；

當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第二質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊和鈀納米棒；

當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第三質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述反應溶液為現配現用，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述預設溶液的質量比為0.5～2:1～5。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述當在所述反應溶液中，加入第一質量的氯鈀酸鈉時，在高溫高壓的反應條件中，生成超長鈀納米線的步驟之后，所述方法還包括：

以所述超長鈀納米線為基底，在所述反應溶液中投入高電位的三水氯金酸原料進行原子電位置換或刻蝕，生成具有葫蘆狀的鈀納米線。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：

所述反應溶液為現配現用，金鈀原子質量比為0.5～1:0.01～0.5。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：

所述生成具有葫蘆狀的鈀納米線、所述生成鈀納米立方塊和鈀納米棒以及所述生成鈀納米立方塊的反應溫度均為50～100℃，反應時間為1～5h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述生成超長鈀納米線的反應溫度為160～200℃，反應時間為1～24h。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述以所述超長鈀納米線為基底，在所述反應溶液中投入高電位的三水氯金酸原料進行原子電位置換或刻蝕，生成具有葫蘆狀的鈀納米線的步驟，包括：

以所述超長鈀納米線為基底，在所述反應溶液中投入高電位的三水氯金酸原料進行原子電位置換或刻蝕，通過油浴反應生成具有葫蘆狀的鈀納米線；

所述當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第二質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊和鈀納米棒的步驟，包括：

當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第二質量的氯鈀酸鈉時，通過油浴反應生成鈀納米立方塊和鈀納米棒；

所述當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第三質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊的步驟，包括：

當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第三質量的氯鈀酸鈉時，通過油浴反應生成鈀納米立方塊。

8.一種鈀及其合金納米晶的制備裝置，其特征在于，包括：

第一生成模塊，用于在所述第一容量的反應釜中，加入第一質量的去離子水、第三質量的預設溶液和第四質量的聚乙烯吡咯烷酮，通過超聲震蕩均勻，生成反應溶液，其中，預設溶液包括碘化鈉、溴化鈉、碘化鉀、溴化鉀中的一種；

第二生成模塊，用于當在所述反應溶液中，加入第一質量的氯鈀酸鈉時，在高溫高壓的反應條件中，生成超長鈀納米線；

第三生成模塊，用于當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第二質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊和鈀納米棒；

第四生成模塊，用于當在所述反應溶液中，加入抗壞血酸和第三質量的氯鈀酸鈉時，生成鈀納米立方塊。

9.根據權利要求8所述的裝置，其特征在于：

所述反應溶液為現配現用，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述預設溶液的質量比為0.5～2:1～5。

10.根據權利要求8所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括：

第五生成模塊，用于以所述超長鈀納米線為基底，在所述反應溶液中投入高電位的三水氯金酸原料進行原子電位置換或刻蝕，生成具有葫蘆狀的鈀納米線。