[發(fā)明專利]一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110735084.3 | 申請日： | 2021-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN113372510B | 公開（公告）日： | 2022-08-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王琦;王坤;鄧大江;陳光明 | 申請（專利權(quán)）人： | 貴州鼎盛建材實業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C08F283/06 | 分類號： | C08F283/06;C08F218/12;C08F222/30;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 石超群 |
| 地址： | 550200 貴州*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 降粘抗泥型聚 羧酸 水劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于混凝土減水劑領(lǐng)域，具體涉及一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法：取三氟乙酸和催化劑混勻，將烯醇類化合物加入混合液中，回流反應(yīng)，反應(yīng)完成后蒸餾收集產(chǎn)物制得降粘功能單體Ⅰ；取聚醚單體、芐烯腈類化合物溶解于水中形成水相體系，將還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑溶于水中作為A液，將羧基小單體、降粘功能單體Ⅰ溶于水中作為B液；在所述水相體系中加入引發(fā)劑，然后將A液、B液滴加入所述水相體系中，在一定溫度下反應(yīng)完全，保溫熟化2?4h，最后調(diào)節(jié)pH至中性，即制得降粘抗泥型聚羧酸減水劑。本發(fā)明制備的降粘抗泥型減水劑可明顯降低減水劑使用摻量，延長混凝土保坍時間；具有優(yōu)良降粘效果，降低混凝土塑性粘度，改善混凝土施工性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于混凝土減水劑領(lǐng)域，具體涉及一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法。
背景技術(shù)
隨著混凝土領(lǐng)域和國家基建行業(yè)的發(fā)展，各種混凝土外加劑被用來提高混凝土的使用性能和物理性能。目前使用最多的外加劑是減水劑，其總用量占外加劑總量的80％以上。20世紀80年代初期發(fā)明的聚羧酸減水劑(PCE)，作為新型的梳型減水劑，意味著混凝土技術(shù)里程碑式的進步。雖然PCE擁有使用摻量小、減水率高、保坍性能好等優(yōu)點，實際應(yīng)用越來越廣泛，但仍有一些方面有待改進完善，其中PCE對泥土具有較強的敏感性，這個問題嚴重限制了其應(yīng)用和推廣。同時，現(xiàn)代建筑的發(fā)展趨勢也對混凝土施工性能提出了越來越高的要求，高強度等級混凝土逐步得到大面積應(yīng)用，高強度等級混凝土在拌制過程中出現(xiàn)的粘度高、流速慢等問題在其泵送過程中會帶來施工及安全隱患，因此開發(fā)具有降粘、抗泥功能型聚羧酸減水劑具有較高的實際應(yīng)用價值。
目前發(fā)展功能型聚羧酸減水劑成為行業(yè)內(nèi)研究人員的共識，而抗泥型、降粘型聚羧酸減水劑近年來吸引大量學者進行相關(guān)研究，例如CN110563891A中，以聚醚大單體、不飽和羧酸、功能單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑及含有酯類官能團的烯烴在引發(fā)劑作用下反應(yīng)制備得到兼具降粘及抗泥作用的減水劑，產(chǎn)品具有一定抗泥效果，但僅適用磷酸酯類作為功能單體，抗泥及降粘效果十分有限。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，在分子結(jié)構(gòu)中引入芐基類官能團，該官能團能夠較強的空間位阻作用，能夠有效減少泥土的插層吸附現(xiàn)象，同時引入的含氮基團能夠降低減水劑分子對無機鹽離子的敏感性，兩方面綜合作用起到抗泥效果。而降粘功能單體能夠降低了分子整體HLB值，有利于混凝土粘度調(diào)節(jié)，進一步提升了產(chǎn)品的降粘性能。具體通過以下技術(shù)實現(xiàn)。
本發(fā)明實現(xiàn)目的之一所采用的方案是：一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：
S1、取三氟乙酸和催化劑混合均勻，將烯醇類化合物加入至上述混合液中，在一定溫度下回流反應(yīng)，反應(yīng)完成后蒸餾收集產(chǎn)物制得降粘功能單體Ⅰ；
S2、取聚醚單體、芐烯腈類化合物溶解于水中形成水相體系，將還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑溶于水中作為A液，將羧基小單體、降粘功能單體Ⅰ溶于水中作為B液；
在所述水相體系中加入引發(fā)劑，然后將A液、B液滴加入所述水相體系中，在一定溫度下反應(yīng)完全，保溫熟化2-4h，最后調(diào)節(jié)pH至中性，即制得降粘抗泥型聚羧酸減水劑。
優(yōu)選地，所述步驟S1中，三氟乙酸和烯醇類化合物的摩爾比1:(1-3)，三氟乙酸和催化劑的摩爾比為1:(0.01-0.03)。
優(yōu)選地，所述步驟S1中，烯醇類化合物為異戊烯醇、3-甲基-3丁烯-1-醇、月桂烯醇中的任一種；催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、硼酸、磷酸中的任一種。
優(yōu)選地，所述步驟S1中，回流反應(yīng)的溫度為50-55℃，回流反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系依次采用氯化鈣和污水硫酸鎂干燥后再蒸餾收集產(chǎn)物制得降粘功能單體Ⅰ。
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