[發明專利]一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110735084.3
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113372510B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 王琦;王坤;鄧大江;陳光明
• 申請（專利權）人: 貴州鼎盛建材實業有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F218/12;C08F222/30;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 石超群

1.一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、取三氟乙酸和催化劑混合均勻，將烯醇類化合物加入至上述混合液中，在一定溫度下回流反應，反應完成后蒸餾收集產物制得降粘功能單體Ⅰ；

S2、取聚醚單體、芐烯腈類化合物溶解于水中形成水相體系，將還原劑、鏈轉移劑溶于水中作為A液，將羧基小單體、降粘功能單體Ⅰ溶于水中作為B液；

在所述水相體系中加入引發劑，然后將A液、B液滴加入所述水相體系中，在一定溫度下反應完全，保溫熟化2-4h，最后調節pH至中性，即制得降粘抗泥型聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，三氟乙酸和烯醇類化合物的摩爾比1: （1-3），三氟乙酸和催化劑的摩爾比為1:（0.01-0.03）。

3.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，烯醇類化合物為異戊烯醇、3-甲基-3丁烯-1-醇、月桂烯醇中的任一種；催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、硼酸、磷酸中的任一種。

4.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，回流反應的溫度為50-55℃，回流反應完成后，將反應體系依次采用氯化鈣和無水硫酸鎂干燥后再蒸餾收集產物制得降粘功能單體Ⅰ。

5.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，聚醚單體為甲基烯基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚中的任一種，還原劑為維生素C、吊白塊中的任一種，鏈轉移劑為巰基丙酸、巰基乙醇、巰基乙酸中的至少一種，引發劑為過硫酸鈉、過氧化氫、過硫酸銨中的至少一種，羧基小單體為丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，聚醚單體、羧基小單體、降粘功能單體Ⅰ、芐烯腈類化合物的摩爾比為10:（2-5）: （1-2）: （0.5-1）。

7.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，聚醚單體、還原劑、鏈轉移劑、引發劑的重量比為100: （0.1-0.5）: （0.5-4）: （1-6）。

8.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，芐烯腈類化合物為芐烯丙二腈、2-(4-甲基亞芐基)-丙二腈、2-甲基-3-苯基-2-丙烯腈、2-(3-甲基亞芐基)-丙二腈中的任一種。

9.根據權利要求1所述的降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，反應溫度為60-80℃，A液滴加速率為0.1-0.5g/min， B液滴加速率為0.2-0.4g/min。