[發明專利]提高金剛石異質外延形核均勻性的方法

有效

• 申請號: 202110732256.1
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN114134566B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 代兵;王偉華;楊世林;朱嘉琦;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/18;C30B25/12;C23C14/30;C23C14/58;C23C14/35;C23C14/18;C23C16/27;C23C16/511
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，本發明屬于異質外延單晶金剛石制備領域，它為了解決常規BEN工藝下偏置電流水平較低，導致金剛石異質外延形核的均勻性較差的問題。提高形核均勻性的方法：一、在襯底上沉積Ir薄膜，然后在退火后的復合襯底的背面和側面沉積金膜；二、用直流偏壓增強形核工藝在樣品托上沉積金剛石薄層；三、通入氫氣，激活等離子體，通入甲烷氣體，控制甲烷的體積分數，開啟直流偏壓電源，進行偏壓增強形核，然后降低甲烷濃度，開始進行金剛石外延生長，直至生長結束。本發明使得異質外延所形核所需要的含碳粒子擴散會更加快速，有效避免了形核聚集發生在個別區域，使形核發生位置分布更為分散均勻。

技術領域

本發明屬于異質外延單晶金剛石制備領域，具體涉及到一種有效提高金剛石形核均勻性的方法。

背景技術

單晶金剛石具有高硬度、高彈性模量，良好的導熱性能和化學穩定性，超寬禁帶以及一系列優異的力聲電光熱等性能，在機械加工、光學器件、散熱器、計算機芯片以及航空航天等領域存在著極大的應用潛力。由于天然的單晶金剛石價格昂貴且尺寸受限，嚴重限制了這種優良材料的應用。因此，人工制備出純凈的大尺寸單晶金剛石是充分發揮出金剛石優異性能并使其獲得廣泛應用的關鍵。

目前人工制備金剛石的方法主要包括高壓高溫(High Pressure HighTemperature,HPHT)法和化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition,CVD)法。模擬天然金剛石生長環境的HPHT方法會限制金剛石的尺寸和質量；CVD方法因為更容易獲得高質量的金剛石，被認為是最有前途的方法。其中，微波等離子體化學氣相沉積法(MicrowavePlasma CVD，MPCVD)技術相較于傳統的CVD技術，因為無需電極放電，產生的等離子體純凈無污染，且能量集中在放電的區域，易于控制，成為目前外延生長大尺寸高品質單晶金剛石的首選方法。CVD法根據所使用的金剛石生長襯底材料的不同，可以分為同質外延(以金剛石為襯底)和異質外延(以非金剛石材料為襯底)。其中，異質外延能夠較好地解決襯底尺寸受限的問題，尤其在銥(001)襯底上金剛石的異質外延研究已經取得了較大的技術突破。

形核是異質外延方法制備金剛石膜的第一步，如何提高形核密度以及改善形核均勻性是關鍵。提高形核密度最典型的方法是偏壓增強形核(BEN)工藝，即通過在異質襯底上施加一定大小的偏壓，使得等離子體中的某些粒子加速轟擊襯底并與襯底產生一系列相互作用。在碳的溶解-析出過程以及襯底的模板效應等因素的共同作用下，金剛石實現了“自組裝”的外延形核過程。

形核的均勻性對于后續生長的金剛石的取向性、應力水平以及晶體質量都有著重要的影響。常規的BEN工藝雖然能顯著提高形核密度，但是由于偏置電流隨偏置電壓變化的幅度有限，使得偏置電流的水平較低，不利于碳的擴散，導致異質外延得到的金剛石初級晶核分布集中不均勻，即形核的均勻性較差，從而不利于高品質金剛石的制備。

發明內容

本發明的目的是為了解決常規BEN工藝下偏置電流水平較低，導致金剛石異質外延形核的均勻性較差的問題，而提供一種利用特殊處理的樣品托實現有效增大偏置電流，從而改善形核均勻性的方法。

本發明提高金剛石異質外延形核均勻性的方法按照以下步驟實現：

一、導電襯底的制備：

a、利用電子束蒸發法在襯底上沉積Ir薄膜；

b、在氬氣環境下進行高溫原位退火處理，得到退火后的復合襯底；

c、使用磁控濺射法在退火后的復合襯底的背面和側面沉積金膜，得到導電襯底；

二、附著有金剛石的樣品托的制備：

d、使用MPCVD設備，通入氫氣和甲烷，采用直流偏壓增強形核工藝在樣品托上沉積金剛石薄層，得到附著有金剛石層的樣品托；

三、結合BEN工藝的金剛石形核過程：