[發明專利]提高金剛石異質外延形核均勻性的方法

有效

• 申請號: 202110732256.1
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN114134566B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 代兵;王偉華;楊世林;朱嘉琦;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/18;C30B25/12;C23C14/30;C23C14/58;C23C14/35;C23C14/18;C23C16/27;C23C16/511
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于該提高金剛石異質外延形核均勻性的方法按照以下步驟實現：

一、導電襯底的制備：

a、利用電子束蒸發法在襯底上沉積Ir薄膜；

b、在氬氣環境下進行高溫原位退火處理，得到退火后的復合襯底；

c、使用磁控濺射法在退火后的復合襯底的背面和側面沉積金膜，得到導電襯底；

二、附著有金剛石的樣品托的制備：

d、使用MPCVD設備，通入氫氣和甲烷，采用直流偏壓增強形核工藝在樣品托上沉積厚度為50～100μm的金剛石薄層，得到附著有金剛石層的樣品托；

三、結合BEN工藝的金剛石形核過程：

e、將附著有金剛石層的樣品托放置于CVD腔體內的水冷臺上，導電襯底置于樣品托上；

f、關閉艙門，依次利用機械真空泵和分子真空泵對CVD腔體抽真空；

g、通入氫氣，控制CVD腔體內氣壓在5～10torr水平時，啟動微波發生器，激活等離子體；

h、升高CVD腔體內氣壓和微波發生器的功率以升高導電襯底的溫度至650～750℃；

i、待等離子體H對導電襯底進行刻蝕清洗20～25分鐘，通入甲烷氣體，控制甲烷的體積分數為2.5％～3.5％；

j、直流偏壓電源的正極連接CVD腔體并接地，直流偏壓電源的負極連接樣品托，開啟直流偏壓電源，逐步增加偏壓至260～320V，進行偏壓增強形核后關閉射頻電源，停止偏壓增強形核過程；

k、降低甲烷濃度，開始進行金剛石外延生長，直至生長結束；

l、降低氣壓和功率，繼續用真空泵將CVD腔體內抽真空，然后通氮氣至大氣壓，打開腔體，完成金剛石異質外延生長。

2.根據權利要求1所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于步驟a中所述的襯底為STO單晶襯底、MgO襯底或者YSZ襯底。

3.根據權利要求1所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于步驟b中高溫原位退火處理是以500～1000℃退火0.5～2h。

4.根據權利要求1所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于步驟a中沉積Ir薄膜的厚度為

5.根據權利要求1所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于步驟d中采用MPCVD設備，控制溫度在600～1500℃，氫氣流量為200～400sccm，甲烷的體積分數為1.5％～3％，以260V～300V大小的偏壓進行增強形核。

6.根據權利要求5所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于增強形核時間為50～70min。

7.根據權利要求1所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于步驟i中控制甲烷的體積分數為3.0％。

8.根據權利要求1所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于步驟j中偏壓增強形核時間為45min～60min。

9.根據權利要求1所述的提高金剛石異質外延形核均勻性的方法，其特征在于步驟k降低甲烷的體積分數為1.5％～2％。