[發明專利]系列甲基化兒茶素單體的制備方法

在審

• 申請號: 202110730782.4
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113321636A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 曾曉雄;張鑫
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從烏龍茶中制備系列甲基化兒茶素單體的方法，包括如下步驟：

1)茶葉經熱水提取，干燥得到粗提取物；

2)采用特定的大孔樹脂A處理粗提取物，先用水充分洗脫，去除色素和咖啡堿；

3)接著用80％濃度的乙醇溶液洗脫大孔樹脂A，收集洗脫液，經濃縮和干燥，得到甲基化兒茶素含量＞20％的組分1；

4)采用Toyopearl HW-40S樹脂處理組分1，用80％濃度的乙醇溶液洗脫，收集不同時間的洗脫液，經濃縮和干燥，分別得到純度大于95％的EGCG3”Me和ECG3”Me；

5)純化后的EGCG3”Me和ECG3”Me經過高溫高壓處理后，分別部分異構化為對應的差向異構體GCG3”Me和CG3”Me；

6)處理后的樣品溶液，經過半制備高效液相色譜儀進行分離純化，經濃縮和干燥，分別得到EGCG3”Me、ECG3”Me、GCG3”Me和CG3”Me的單體物質。

2.根據權利要求1所述的一種從烏龍茶中制備系列甲基化兒茶素單體的方法，其特征在于步驟1)中茶葉經磨碎后，用熱水浴浸提40min，液料比20∶1，水浴溫度為95℃，浸提之后在40-50℃下進行減壓濃縮。

3.根據權利要求1所述的一種從烏龍茶中制備系列甲基化兒茶素單體的方法，其特征在于步驟2)中選取對兒茶素存在選擇性吸附的大孔樹脂A，用pH 2.0-3.0的緩沖液平衡，上樣液也調整成與緩沖液同樣的pH，兒茶素濃度為5mg/mL，上樣流速為每小時1-2個柱床體積。

4.根據權利要求1所述的從一種從烏龍茶中制備系列甲基化兒茶素單體的方法，其特征在于步驟3)先用水沖大孔樹脂，至流出液無色為止，再換上80％濃度的乙醇溶液進行洗脫，洗脫流速為每小時1-2個柱床體積，收集洗脫液，在40-50℃下減壓濃縮，得到甲基化兒茶素含量＞20％的組分1。

5.根據權利要求1所述的一種從烏龍茶中制備系列甲基化兒茶素單體的方法，其特征在于步驟4)中選取的Toyopearl HW-40S樹脂上樣組分1之后，用80％的乙醇溶液洗脫樹脂，流速為每小時1-2個柱床體積，收集不同時間的洗脫液，在40-50℃下減壓濃縮，分別得到純度大于95％的EGCG3”Me和ECG3”Me。

6.根據權利要求1所述的一種從烏龍茶中制備系列甲基化兒茶素單體的方法，其特征在于步驟5)中得到的純度大于95％的EGCG3”Me和ECG3”Me，溶解于適量去離子水，在高溫(123℃)以及高壓(0.09-0.11Mpa)條件下加熱7分鐘，使其部分異構化為對應的差向異構體GCG3”Me和CG3”Me。

7.根據權利要求1所述的一種從烏龍茶中制備系列甲基化兒茶素單體的方法，其特征在于步驟6)中得到的EGCG3”Me、ECG3”Me以及對應的差向異構體GCG3”Me和CG3”Me，濃縮后上樣至半制備高效液相色譜儀，用40％的甲醇溶液洗脫色譜柱，流速為2mL/min，收集不同時間的洗脫液，在40-50℃下減壓濃縮，分別得到EGCG3”Me、ECG3”Me、GCG3”Me和CG3”Me的單體物質。