[發(fā)明專利]一種利用煤制乙二醇副產(chǎn)草酸酯生產(chǎn)草酸的裝置及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110727340.4
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113307736A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設計）人: 朱止陽;張蒙恩;耍芬芬;張洋洋;張少利;張偉利;李慶華
• 申請（專利權）人: 河南心連心化學工業(yè)集團股份有限公司
• 主分類號: C07C69/36
• 分類號: C07C69/36;C07C67/36;C07C55/06;C07C51/02;C07C29/152;C07C31/20
• 代理公司: 鄭州隆盛專利代理事務所(普通合伙) 41143
• 代理人: 何強

本發(fā)明涉及一種利用煤制乙二醇副產(chǎn)草酸酯生產(chǎn)草酸的裝置及方法；包括與煤制乙二醇系統(tǒng)相連的草酸酯進料槽，草酸酯進料槽與帶負壓引風單元的水解反應釜相連，水解反應釜的液相出口通過結晶干燥單元與草酸儲罐相連；所述水解反應釜的進口與原料水罐相連；水解反應釜的外部設有第一換熱夾套；具有結構簡單、操作方便、流程設計合理、能耗低、設備購置成本和生產(chǎn)本低、后期維護強度低、不易發(fā)生副反應以及環(huán)境友好的優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于草酸制備技術領域，具體涉及一種利用煤制乙二醇副產(chǎn)草酸酯生產(chǎn)草酸的裝置及方法。

背景技術

草酸，又名乙二酸，最簡單的有機二元酸之一。草酸是合成化學品的中間體或必要試劑，主要用于制備各種染料、萃取劑以及中間體等精細化工產(chǎn)品。此外，草酸也是提煉稀有金屬的溶劑、染料還原劑及用于生產(chǎn)抗菌素和冰片等藥物的原料，市場需求廣泛。因此，研究和推動草酸的生產(chǎn)是非常必要的。

國內(nèi)的企業(yè)多采用的是甲酸鈉法和多糖氧化法生產(chǎn)草酸，但甲酸鈉法受到工藝和環(huán)保因素制約，目前已經(jīng)基本淘汰；淀粉氧化法采用采用玉米等糧食作物作為原料，且需要配套硝酸廠，成本和環(huán)保壓力很大，基于成本、市場以及環(huán)保等方面考慮，該種制備方法也面臨著淘汰。目前最具有發(fā)展前景的草酸生產(chǎn)方法是一氧化碳氣相偶聯(lián)法，該法主要分為兩步:首先由原料一氧化碳與亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯在氧化偶聯(lián)反應器中反應生成草酸酯，然后再經(jīng)過水解反應生成草酸，整個生產(chǎn)過程中無其它雜質或催化劑添加,因此草酸產(chǎn)品純度高, 雜質少，上述方法原料是CO、O₂、甲醇和水,幾乎不含硫酸根；但由于一氧化碳氧化羰化法制草酸反應復雜，流程長，投資大，不適合單獨制備草酸，一直以來難以大規(guī)模工業(yè)化。近年來隨著煤制乙二醇裝置的大量投產(chǎn)，其副產(chǎn)的草酸酯產(chǎn)量越來越多，利用副產(chǎn)草酸酯水解制草酸越來越具有工業(yè)化前景。為了解決上述問題部分企業(yè)嘗試利用水直接與草酸酯接觸進行水解用于生產(chǎn)草酸酯，但現(xiàn)有的生產(chǎn)系統(tǒng)一般需要使用填料塔，其內(nèi)部結構復雜，購置成本高，且在使用過程中需要使用填料無形中提高了維護難度，增加了生產(chǎn)成本；并且現(xiàn)有的生產(chǎn)系統(tǒng)普遍存在著能耗高、反應流程長、易發(fā)生副反應以及造成環(huán)境污染等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中的缺陷，而提供一種結構簡單、操作方便、流程設計合理、能耗低、設備購置成本和生產(chǎn)本低、后期維護強度低、不易發(fā)生副反應以及環(huán)境友好的利用煤制乙二醇副產(chǎn)草酸酯生產(chǎn)草酸的裝置及方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

一種利用煤制乙二醇副產(chǎn)草酸酯生產(chǎn)草酸的裝置，包括與煤制乙二醇系統(tǒng)相連的草酸酯進料槽，草酸酯進料槽與帶負壓引風單元的水解反應釜相連，水解反應釜的液相出口通過結晶干燥單元與草酸儲罐相連；

所述水解反應釜的進口與原料水罐相連；水解反應釜的外部設有第一換熱夾套。

優(yōu)選的，所述負壓引風單元包括與水解反應釜氣相出口相連的換熱器，第一換熱器與氣液分離器相連，氣液分離器的氣相出口通過真空泵與尾氣水洗塔的進氣口相連。

優(yōu)選的，所述氣液分離器的液相進口與粗醇儲罐相連。

優(yōu)選的，所述尾氣水洗塔的頂部設有氣體外排管道，尾氣水洗塔的上部設有水洗管道，尾氣水洗塔的底部設有與原料水罐進口相連的回收水管道。

優(yōu)選的，還包括脫鹽水補充管道，脫鹽水補充管道分別與水洗管道和回收水管道相連。

優(yōu)選的，結晶干燥單元包括與水解反應釜的液相出口相連帶第二換熱夾套的冷卻結晶器，冷卻結晶器的底部出口通過冷凝器與固液分離器和干燥器相連，所述干燥器的固相出口與草酸儲罐相連。

優(yōu)選的，所述固液分離器的液相出口通過母液罐與水解反應釜的進口相連；所述干燥器的氣相出口與尾氣水洗塔的進氣口相連。

優(yōu)選的，所述水解反應釜內(nèi)設有水解反應釜攪拌裝置，冷卻結晶器內(nèi)設有冷卻結晶器攪拌裝置。