[發明專利]一種利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置及方法

在審

• 申請號: 202110727340.4
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113307736A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 朱止陽;張蒙恩;耍芬芬;張洋洋;張少利;張偉利;李慶華
• 申請（專利權）人: 河南心連心化學工業集團股份有限公司
• 主分類號: C07C69/36
• 分類號: C07C69/36;C07C67/36;C07C55/06;C07C51/02;C07C29/152;C07C31/20
• 代理公司: 鄭州隆盛專利代理事務所(普通合伙) 41143
• 代理人: 何強

1.一種利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，包括與煤制乙二醇系統相連的草酸酯進料槽(1)，其特征在于：草酸酯進料槽(1)與帶負壓引風單元的水解反應釜(2)相連，水解反應釜(2)的液相出口通過結晶干燥單元與草酸儲罐(3)相連；

所述水解反應釜(2)的進口與原料水罐(12)相連；水解反應釜(2)的外部設有第一換熱夾套(4)。

2.根據權利要求1所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：所述負壓引風單元包括與水解反應釜(2)氣相出口相連的換熱器(5)，第一換熱器(5)與氣液分離器(6)相連，氣液分離器(6)的氣相出口通過真空泵(7)與尾氣水洗塔(8)的進氣口相連。

3.根據權利要求2所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：所述氣液分離器(6)的液相進口與粗醇儲罐(9)相連。

4.根據權利要求2所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：所述尾氣水洗塔(8)的頂部設有氣體外排管道(10)，尾氣水洗塔(8)的上部設有水洗管道(11)，尾氣水洗塔(8)的底部設有與原料水罐(12)進口相連的回收水管道(13)。

5.根據權利要求1所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：還包括脫鹽水補充管道(14)，脫鹽水補充管道(14)分別與水洗管道(11)和回收水管道(13)相連。

6.根據權利要求1所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：結晶干燥單元包括與水解反應釜(2)的液相出口相連帶第二換熱夾套(15)的冷卻結晶器(16)，冷卻結晶器(16)的底部出口通過冷凝器(17)與固液分離器(18)和干燥器(19)相連，所述干燥器(19)的固相出口與草酸儲罐(3)相連。

7.根據權利要求6所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：所述固液分離器(18)的液相出口通過母液罐(20)與水解反應釜(2)的進口相連；干燥器(19)的氣相出口與尾氣水洗塔(8)的進氣口相連。

8.根據權利要求6所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：所述水解反應釜(2)內設有水解反應釜攪拌裝置(23)，冷卻結晶器(16)內設有冷卻結晶器攪拌裝置(24)。

9.根據權利要求6所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置，其特征在于：水解反應釜(2)的液相出口和冷卻結晶器(16)之間設有第一調節閥(21)，草酸酯進料槽(1)和水解反應釜(2)之間設有第二調節閥(22)。

10.一種如權利要求1-9任一項所述的利用煤制乙二醇副產草酸酯生產草酸的裝置的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

步驟1：脫鹽水補充管道(14)通過回收水管道(13)向原料水罐(12)補水，使原料水罐(12)內的液位達到原料水罐(12)的30％～80％，并在運行中保證原料水罐(12)液位不低于30％；

步驟2：將原料水罐(12)中的原料水送至水解反應釜(2)內，同時開啟水解反應釜攪拌裝置(23)，并通過第一換熱夾套(4)對水解反應釜(2)內原料水進行換熱，保證運行過程中原料水的溫度處于20℃～90℃；

步驟3：煤制乙二醇系統中的副產品草酸酯通過草酸酯進料槽(1)進入水解反應釜(2)內，送料完畢后關閉第二調節閥(22)；所述草酸酯和水的摩爾比為1:2～5；

步驟4：調節真空泵(7)使操作壓力為：0.01～0.25MPa，并保持20～90分鐘，反應結束后打開第一調節閥(21)，并使物料進入冷卻結晶器(16)內；反應過程中生成的甲醇或乙醇氣化后經真空泵(7)輸送至換熱器(5)內進行換熱冷凝；

步驟5：物料進入冷卻結晶器(16)后，開啟冷卻結晶器攪拌裝置(24)，并通過第二換熱夾套(15)對冷卻結晶器(16)內的物料進行換熱，使結晶器內物料溫度降至30℃～40℃，并保溫析晶10～30分鐘，待冷卻結晶器(16)內的物料析晶結束后，將物料輸送至冷凝器(17)中并冷凝至15～25℃；

步驟6：將步驟5中冷凝至15～25℃的物料輸送至固液分離器(18)中進行固液分離，固液分離后的草酸固體送至干燥機(19)中進行干燥，液相送至母液罐(20)內，母液罐(20)中的母液后期作為水解反應釜(2)的原料水可重復使用；

步驟7：草酸固體在干燥機(19)中干燥后，送入草酸儲罐(3)內儲存或直接進行包裝儲存；

步驟8：草酸固體在干燥機(19)中干燥后的氣相由尾氣水洗塔(8)的進氣口進入尾氣水洗塔(8)內；

步驟9：使步驟四中冷凝后的甲醇或乙醇進入氣液分離器(6)中進行氣液分離，氣液分離后的液相進入粗醇儲罐(9)回收，氣相通過真空泵(7)輸送至尾氣水洗塔(8)的進氣口；

步驟10：步驟8中干燥后的氣相和步驟9中氣液分離后的氣相共同進入尾氣水洗塔(8)內，并與水洗管道(11)中的脫鹽水逆流接觸對尾氣進行清洗，清洗后的氣相通過氣體外排管道(10)外排；清洗后的液相通過尾氣水洗塔(8)的底部、回收水管道(13)以及原料水罐(12)進口進入到原料水罐(12)中重復利用。