[發(fā)明專利]中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110722787.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN113484457B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘方曉;張會(huì)敏;董學(xué);鐘偉;宋健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省中醫(yī)藥研究院
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

本發(fā)明公開了一種中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法及應(yīng)用，對(duì)同一份中藥復(fù)方制劑，采用不同極性試劑進(jìn)行系統(tǒng)提取處理，得到不同極性部位的樣品供試品溶液A、B、C、D，同時(shí)制備對(duì)照藥材溶液，不同極性部位的供試品溶液以對(duì)照藥材溶液為對(duì)照，進(jìn)行鑒別，找出適合鑒別該藥材的供試品溶液制備方法，建立該藥材的薄層鑒別方法。與傳統(tǒng)薄層鑒別方法相比，本方法既降低了檢測(cè)樣品的使用量，節(jié)約了試劑用量，縮短了樣品處理時(shí)間，又節(jié)省了中藥生產(chǎn)企業(yè)大量的檢測(cè)成本，具有可操作性強(qiáng)，方法簡(jiǎn)單。本發(fā)明適用于絕大多數(shù)中藥復(fù)方制劑中單味藥的薄層鑒別，對(duì)中藥復(fù)方制劑更加全面的質(zhì)量控制具有重要的意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

薄層色譜鑒別是《中國(guó)藥典》中藥復(fù)方制劑中重要的定性鑒別手段，《中國(guó)藥典》收載中藥成方制劑都需要進(jìn)行薄層色譜鑒別。已上市中成藥品種約有6萬(wàn)個(gè)批準(zhǔn)文號(hào)，9000多個(gè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在現(xiàn)有中藥復(fù)方制劑薄層鑒別中，由于需要鑒別的藥味數(shù)量多，供試品溶液制備不系統(tǒng)，常常是每味藥都需要一種單獨(dú)的供試品溶液的制備方法，這樣造成兩個(gè)后果，一方面需要檢測(cè)的樣品較多，造成樣品的浪費(fèi)和試劑的浪費(fèi)，另一方面制備供試品溶液需要花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間，不利于中藥復(fù)方制劑生產(chǎn)的時(shí)效性。

鑒于此，本發(fā)明公開一種中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法及應(yīng)用，對(duì)同一份檢測(cè)樣品，采用不同極性試劑進(jìn)行系統(tǒng)提取處理，得到不同極性部位的樣品供試品溶液，同時(shí)制備對(duì)照藥材溶液，不同極性部位的供試品溶液以對(duì)照藥材溶液為對(duì)照，進(jìn)行鑒別，找出適合鑒別該藥材的供試品溶液制備方法，建立該藥材的薄層鑒別方法。

與傳統(tǒng)薄層鑒別方法相比，本方法既降低了檢測(cè)樣品的使用量，節(jié)約了試劑用量，縮短了樣品處理時(shí)間，又節(jié)省了中藥生產(chǎn)企業(yè)大量的檢測(cè)成本，具有可操作性強(qiáng)，方法簡(jiǎn)單。本發(fā)明適用于絕大多數(shù)中藥復(fù)方制劑中單味藥的薄層鑒別，對(duì)中藥復(fù)方制劑更加全面的質(zhì)量控制具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有薄層色譜鑒別技術(shù)中存在的樣品供試品溶液制備不系統(tǒng)，成本高、耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法及應(yīng)用，該方法對(duì)同一份樣品進(jìn)行系統(tǒng)處理，得到4種不同極性大小的供試品溶液，然后對(duì)不同極性部位的供試品溶液進(jìn)行鑒別，極大的節(jié)省了中藥復(fù)方中單味藥鑒別所需樣品制備時(shí)間和成本。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法，包括以下步驟：

（1）取中藥復(fù)方制劑，用甲醇或乙醇提取處理，濾過(guò)，濾液蒸干后加水溶解或直接加水，然后用有機(jī)溶劑萃取提取，上層有機(jī)溶劑層蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤篈，下層水層溶液備步驟（2）使用；

所述的有機(jī)溶劑為石油醚、乙酸乙酯中的一種或混合溶劑；

（2）取步驟（1）中的水層溶液，用水飽和的正丁醇溶液萃取提取，收集正丁醇層溶液，分成兩份；

（3）步驟（2）中部分正丁醇層溶液加水洗滌，棄去水液后加入石油醚振搖，靜置分層，分取下層溶液備用，上層溶液加入適量甲醇水溶液振搖提取，靜置分層，分取下層溶液備用，上層溶液蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，作為供試品溶液B；加入石油醚后的下層溶液和加入甲醇水溶液后的下層溶液合并，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獾霉┰嚻啡芤篊；

（4）取步驟（2）中剩余的正丁醇層溶液，用氨試劑洗滌，棄去氨層后加水洗滌，正丁醇層溶液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獾霉┰嚻啡芤篋。

進(jìn)一步地，所述的中藥復(fù)方制劑的取樣量為5~50g；所述的供試品溶液A、供試品溶液B、供試品溶液C和供試品溶液D的體積為1~5mL。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述的提取方式為溶解，回流提取，醇沉，放置過(guò)夜或超聲10~40min。