[發(fā)明專(zhuān)利]中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110722787.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113484457B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘方曉;張會(huì)敏;董學(xué);鐘偉;宋健
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東省中醫(yī)藥研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/90;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取中藥復(fù)方制劑，用甲醇或乙醇提取處理，濾過(guò)，濾液蒸干后加水溶解或直接加水，然后用有機(jī)溶劑萃取提取，上層有機(jī)溶劑層蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤篈，下層水層溶液備步驟（2）使用；

所述的有機(jī)溶劑為石油醚、乙酸乙酯中的一種或混合溶劑；

（2）取步驟（1）中的水層溶液，用水飽和的正丁醇溶液萃取提取，收集正丁醇層溶液，分成兩份；

（3）步驟（2）中部分正丁醇層溶液加水洗滌，棄去水液后加入石油醚振搖，靜置分層，分取下層溶液備用，上層溶液加入適量甲醇水溶液振搖提取，靜置分層，分取下層溶液備用，上層溶液蒸干，殘?jiān)眉状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤築；加入石油醚后的下層溶液和加入甲醇水溶液后的下層溶液合并，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獾霉┰嚻啡芤篊；

（4）取步驟（2）中剩余的正丁醇層溶液，用氨試劑洗滌，棄去氨層后加水洗滌，正丁醇層溶液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獾霉┰嚻啡芤篋。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的中藥復(fù)方制劑的取樣量為5~50g；所述的供試品溶液A、供試品溶液B、供試品溶液C和供試品溶液D的體積為1~5mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的提取方式為溶解，回流提取，醇沉，放置過(guò)夜、超聲10~40min中的一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的中藥復(fù)方制劑與甲醇或乙醇的質(zhì)量比為1:2~8；所述的水的加入量為15~30mL；所述的有機(jī)溶劑的提取次數(shù)為1~3次，每次15~30mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的水飽和的正丁醇溶液的提取次數(shù)為1~3次，每次的使用量為20~30mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的石油醚的用量與正丁醇層的體積比約為1:1；所述的甲醇水溶液為10%的甲醇水溶液，使用量為10~30mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的石油醚的沸程為60~90℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的蒸干方式為水浴蒸干。

9.一種權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的中藥復(fù)方制劑薄層色譜檢測(cè)中供試品溶液的制備方法在建立中藥復(fù)方薄層鑒別方法中的應(yīng)用。