[發明專利]一種納米銀錫合金、其制備方法及其制備裝置

在審

• 申請號: 202110720919.8
• 申請日: 2021-06-28
• 公開（公告）號: CN115592123A
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 請求不公布姓名
• 申請（專利權）人: 廈門市敬微精密科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B01J19/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門律嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 35225
• 代理人: 李增進;溫潔

本發明公開了一種納米銀錫合金，由以下質量濃度的原料制備而成，銀錫離子共混液50～500g/L，還原劑200～2000g/L，保護劑10～100g/L，余量為溶劑；其中銀錫離子共混液中銀離子與錫離子的質量比為(1～9)：1；還原劑為硼氫化鈉、檸檬酸、水合肼、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、抗壞血酸以及可溶性亞鐵鹽的一種或幾種；保護劑為檸檬酸鈉、PVP、PVA以及PEG的一種或幾種。本發明還公開了上述納米銀錫合金的制備方法及制備裝置，本發明制備得到的納米銀錫合金顆粒，顆粒尺寸集中在20nm附近，離散性小，顆粒尺寸均勻，在小于200℃的溫度下能夠完成連接同時可在高溫(300℃)環境下可靠工作，可用于第三代寬帶隙半導體元器件。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體為一種納米銀錫合金、納米銀錫合金的制備方法以及納米銀錫合金的制備裝置。

背景技術

現有的耐高溫、大功率的寬帶隙半導體器件(如碳化硅和氮化鎵)，其具有較高的阻斷電壓、低開關損耗以及耐高溫抗輻射等特點，能在高溫環境下(比方，300℃)保持非常良好的半導體特性。為了滿足這類產品的苛刻要求，相應的電氣連接和材料就必須具備在較高溫下工作的可靠性。

目前，為了實現半導體元器件與封裝基板(一般是熱沉積陶瓷/有機板)的電氣連接，最常使用的就是合金焊料或導電膠，但是，絕大多數的合金焊料和導電膠的可靠的工作溫度遠低于200℃。如何保證電氣材料在較低的溫度(小于200℃)完成連接的同時能夠可靠的長期運行在300℃(即低溫燒結互連技術)是解決第三代寬帶隙半導體元器件的關鍵所在。

低溫燒結互連技術的實現主要是基于金屬顆粒尺寸效應，眾所周知，當金屬顆粒尺寸小于100nm的時候，金屬的熔點會隨著顆粒尺寸減小而降低并可遠低于自身熔點(稱T_m)，當納米顆粒小于50nm時，金屬熔點通常在0.2T_m-0.3T_m范圍內。然而，隨著金屬顆粒尺寸進一步減低，由于表面能的原因，金屬顆粒極易聚團，導致金屬失去納米尺寸效應。現有公開專利CN 103160166 B公開一種納米銀錫銅導電油墨，制備具有納米尺寸的銀錫銅顆粒，但是其金屬顆粒尺寸分布在10-80nm，顆粒尺寸的離散性太大且制備過程中銅和錫極易氧化。另有公開專利CN112059205 A一種穩定粒徑納米銀的制備方法，通過添加大量的有機保護劑可以制備出顆粒尺寸分布集中在20nm的納米銀顆粒，然而大量的保護劑的清洗以及后續對燒結的阻礙作用都導致該方法制備的納米顆粒尺寸費時費力，同時該方法制備的納米銀顆粒燒結過程中需要加壓，這樣就不適合于半導體元器件的電氣互連的燒結生產過程。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米銀錫合金、納米銀錫合金的制備方法以及制備裝置，以解決現有的顆粒尺寸離散性大的問題，為第三代半導體元器件的高溫使用但低溫燒結互連技術提供一個新的材料。本發明采用以下技術方案：

本發明公開了一種納米銀錫合金，由以下質量濃度的原料制備而成，銀錫離子共混液50～500g/L，還原劑200～2000g/L，保護劑10～100g/L，余量為溶劑。其中銀錫離子共混液中銀離子與錫離子的質量比為(1～9)：1。所述的還原劑為硼氫化鈉、檸檬酸、水合肼、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、抗壞血酸以及可溶性亞鐵鹽的一種或幾種。所述的保護劑為檸檬酸鈉、PVP、PVA以及PEG的一種或幾種。

其中，所述的銀錫離子共混液由可溶性銀鹽和可溶性錫鹽混合而成：其中可溶性銀鹽為硝酸銀、氟化銀、乙酸銀中的一種，所述的可溶性錫鹽為硝酸錫、甲基磺酸錫、羥基甲烷磺酸錫中的一種。

其中，所述的溶劑為去離子水，或者去離子水與乙二醇的混合液，其中去離子與乙二醇的混合液中去離子水占溶劑的質量比重為80～95％。

優選地，納米銀錫合金，由以下重量份數的原料制備而成：銀錫離子共混液100g/L，還原劑300g/L，保護劑20g/L，余量為溶劑。其中銀錫離子共混液中銀離子與錫離子的質量比為9：1；所述的還原劑為氯化亞鐵和抗壞血酸的混合液，氯化亞鐵占還原劑的質量比重為50％；所述的保護劑為PVP。