[發(fā)明專利]一種納米銀錫合金、其制備方法及其制備裝置在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110720919.8 | 申請日： | 2021-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN115592123A | 公開（公告）日： | 2023-01-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 請求不公布姓名 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門市敬微精密科技有限公司 |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B22F1/054;B01J19/00;B82Y30/00 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 合金 制備 方法 及其 裝置 | ||
1.一種納米銀錫合金，其特征在于：由以下質(zhì)量濃度的原料制備而成，
銀錫離子共混液50～500g/L，
還原劑200～2000g/L，
保護(hù)劑10～100g/L，
余量為溶劑；
其中銀錫離子共混液中銀離子與錫離子的質(zhì)量比為(1～9)：1；所述的還原劑為硼氫化鈉、檸檬酸、水合肼、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、抗壞血酸以及可溶性亞鐵鹽的一種或幾種；所述的保護(hù)劑為檸檬酸鈉、PVP、PVA以及PEG的一種或幾種。
2.如權(quán)利要求1所述的納米銀錫合金，其特征在于：所述的銀錫離子共混液由可溶性銀鹽和可溶性錫鹽混合而成：其中可溶性銀鹽為硝酸銀、氟化銀、乙酸銀中的一種，所述的可溶性錫鹽為硝酸錫、甲基磺酸錫、羥基甲烷磺酸錫中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的納米銀錫合金，其特征在于：所述的溶劑為去離子水，或者去離子水與乙二醇的混合液，其中去離子與乙二醇的混合液中去離子水占溶劑的質(zhì)量比重為80～95％。
4.如權(quán)利要求3所述的納米銀錫合金，其特征在于：由以下重量份數(shù)的原料制備而成：
銀錫離子共混液100g/L，
還原劑300g/L，
保護(hù)劑20g/L，
余量為溶劑；
其中，銀錫離子共混液中銀離子與錫離子的質(zhì)量比為9：1；所述的還原劑為氯化亞鐵和抗壞血酸的混合液，氯化亞鐵占還原劑的質(zhì)量比重為50％；所述的保護(hù)劑為PVP。
5.如權(quán)利要求1所述的納米銀錫合金，其特征在于：納米銀錫合金為尺寸10～30nm的顆粒合金。
6.一種納米銀錫合金的制備方法，其特征在于，包括以下過程：
a.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項所述的納米銀錫合金，稱取相應(yīng)質(zhì)量的原料；
b.取銀錫離子共混液、一半的保護(hù)劑及一半的溶劑混合為混合液A放入反應(yīng)器中，并將反應(yīng)器置于冰水浴中，攪拌；
c.取還原劑、余下的一半保護(hù)劑及一半的溶劑混合為混合液B；
d.制備洗氣液，并將洗氣液裝于洗氣瓶中并置于溫度為30-60℃的水浴中；
e.往設(shè)置有混合液A的密閉的反應(yīng)器中直接通入惰性氣體20～40分鐘后，往反應(yīng)器中滴加混合液B，滴加的過程中，惰性氣體先經(jīng)過洗氣瓶后通入反應(yīng)器中，直至混合液B完全滴入反應(yīng)器中與混合液A充分反應(yīng)；
f.待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液經(jīng)經(jīng)過離心后冷凍干燥，即可獲得納米銀錫合金顆粒。
7.如權(quán)利要求6所述的納米銀錫合金的制備方法，其特征在于，所述的過程e中通入惰性氣體的流量為20～30ml/h。
8.如權(quán)利要求6所述的納米銀錫合金的制備方法，其特征在于，所述的過程d中洗氣液為濃度為400g/L～550g/L的硼氫化鈉溶液。
9.一種納米銀錫合金的制備裝置，其特征在于，包括：
反應(yīng)器，其至少設(shè)置有第一開口及第二開口，每個開口處設(shè)置有密封塞；
漏斗，其從第一開口的密封塞中插入至反應(yīng)器內(nèi)，所述的漏斗上設(shè)置有控制漏斗內(nèi)的液體通入反應(yīng)器內(nèi)的漏斗閥門；
冰水浴容器，用于盛裝-5-5℃的冰水，所述的燒瓶反應(yīng)器固定在冰水浴容器上方，使燒瓶反應(yīng)器的底部浸于冰水中；
洗氣瓶，用于盛裝洗氣液；
熱水浴容器，用于盛裝熱水，所述的洗氣瓶固定在熱水浴容器上方，使洗氣瓶底部浸于熱水中；
惰性氣體通路，由第一管路段，第二管路段及第三管路段組成，所述的第一管路段入口端用于通入惰性氣體，第一管路段出口端插入至洗氣瓶下方，所述的第一管路段入口端與出口端之間設(shè)有第一閥門；所述的第二管路段入口端插入至洗氣瓶上方，第二管路段出口端插入至反應(yīng)器的第二開口內(nèi)；所述的第三管路段連通第一管路段與第二管路段，第三管路段位于第一閥門前端，第三管路段上設(shè)置有第二閥門。
10.如權(quán)利要求9所述的納米銀錫合金的制備裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)器為三口燒瓶反應(yīng)器，其還包括用于通入反應(yīng)原料的第三開口。
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