[發明專利]一種4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法有效
| 申請號： | 202110720474.3 | 申請日： | 2021-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN113607831B | 公開（公告）日： | 2022-04-08 |
| 發明（設計）人： | 楊俊免;宗瑩瑩;陳碧楚;孫朝利;畢賀;王肖;安淼;季妍;胡碩;耿玉;董博 | 申請（專利權）人： | 河北國龍制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/60 |
| 代理公司： | 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137 | 代理人： | 任青 |
| 地址： | 052165 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 boc 氨基 哌啶 有關 物質 檢測 方法 | ||
1.一種4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，所述有關物質包括4-氨基-1-乙氧羰基哌啶、4-Boc-氨基-1-乙氧羰基哌啶和4-氨基哌啶，其特征在于，以甲醇配制待測溶液，用氣相色譜法進行有關物質的測定，所述氣相色譜法的色譜條件為：
色譜柱：以二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；
載氣流速：2.0～4.0ml/min；
分流比：5～10:1；
升溫程序：起始溫度45～55℃，維持3～5分鐘，以10～15℃每分鐘的速率升溫至180～220℃，維持3～5分鐘；
進樣口溫度：160～200℃；
檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為240～260℃。
2.如權利要求1所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱為以100％二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱。
3.如權利要求2所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱為Agilent JW DB-1，規格為30m×0.32mm，填料粒徑0.25μm。
4.如權利要求1所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序中，所述起始溫度為50℃，維持3分鐘，以10℃每分鐘的速率升溫至200℃，維持5分鐘。
5.如權利要求1所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，所述進樣口溫度為180℃。
6.如權利要求1所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，所述檢測器溫度為250℃。
7.如權利要求1所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜法的載氣為氮氣；和/或
所述載氣流速為3.0ml/min；和/或
所述分流比為5:1。
8.如權利要求1所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，進樣體積為1μL。
9.如權利要求1-8任一項所述的4-Boc-氨基哌啶有關物質的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下步驟：步驟a、以甲醇為溶劑配制對照品溶液和供試品溶液；步驟b、用所述氣相色譜法對所述對照品溶液進行測定，根據測定數據按照外標法以峰面積計算所述供試品溶液中4-Boc-氨基哌啶有關物質的含量。
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