[發明專利]一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法

在審

• 申請號: 202110718882.5
• 申請日: 2021-06-28
• 公開（公告）號: CN113444294A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 許云輝
• 申請（專利權）人: 蘇州市德赫亞新紡織科技有限公司
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08J3/12;C08B37/08;B82Y40/00
• 代理公司: 鹽城海納川知識產權代理事務所(普通合伙) 32503
• 代理人: 解亞嬌

本申請公開了一種氧化殼聚糖/N，O?羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，所述氧化殼聚糖/N，O?羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法包括如下步驟：殼聚糖的堿化處理；異丙醇處理；過濾處理；混合處理；納米粒的獲得。本申請的有益之處在于其中的氧化殼聚糖/N，O?羧甲基殼聚糖的混合采用兩者的溶液進行混合，整體的混合效果較好，保障了兩者之間進行較好、較均勻的混合，同時在進行納米粒的獲得時，采用超臨界流體技術，進行獲得，整體的制備過程操作簡單，同時純度高。

技術領域

本申請涉及納米粒領域，尤其是一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法。

背景技術

納米粒是由天然或合成的高分子材料制成的、粒度在納米數量級(0.1～100nm)的固態膠體微粒；N，O-羧甲基殼聚糖為殼聚糖的羧甲基化產物,是一種兩性聚電解質,具有優良的水溶性、成膜性、保濕性、增稠性等,在日化、食品、醫藥、水處理等領域中具有良好的應用前景。

現有技術中缺少氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，不易進行氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備，在進行制備時，常采用兩者的粉末進行混合，混合效果可能不佳。因此，針對上述問題提出一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法。

發明內容

在本實施例中提供了一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法用于解決現有技術中制備時混合效果不佳、均勻性低的問題。

根據本申請的一個方面，提供了一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，包括如下步驟：

(1)殼聚糖的堿化處理，取7-11g殼聚糖粉末，加入到35-38g質量分數為38-40％的NaOH溶液中，在常溫下進行堿化，獲得溶液A；

(2)異丙醇處理，將溶液A移至帶有回流冷凝管以及攪拌裝置的三口燒瓶中，進一步在三口燒瓶中加入96-105mL異丙醇，又進一步加入15-18g一氯乙酸(溶于異丙醇)，在65℃下反應2-3.5h；

(3)過濾處理，反應結束后，過濾，固體產物用質量分數為80％的乙醇/水溶液洗滌到無堿性為止，經干燥粉碎后得到N，O-羧甲基殼聚糖；

(4)混合處理，取4-6ml的5～18mg/ml的氧化殼聚糖溶液，進一步向其中加入1.0-3.0mg/mL的N，O-羧甲基殼聚糖溶液，通過攪拌裝置進行兩者的攪拌處理，進一步進行干燥粉碎處理，得到混合物A；

(5)納米粒的獲得，將混合物A溶解在超臨界液體中，通過微小孔徑的噴嘴減壓霧化，隨著超臨界液體的迅速氣化，即析出固體納米粒，完成氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備。

進一步地，所述步驟(1)中殼聚糖在進行堿化處理過程中，需要進行攪拌處理，通過人工握持攪拌棒進行手動攪拌處理，攪拌時長控制在30-40min之間。

進一步地，所述步驟(1)中進行堿化處理時，處理的時長控制在30-1.5h，同時溶液A制備后，通過密封保存。

進一步地，所述步驟(2)中在進行溶液A的異丙醇處理時，通過回流冷凝管進行冷卻處理，通過攪拌裝置進行攪拌混合，攪拌裝置采用馬達帶動攪拌軸，進行攪拌處理，進行混合。

進一步地，所述步驟(3)中N，O-羧甲基殼聚糖在進行干燥處理時，進行N，O-羧甲基殼聚糖的吹風處理，為N，O-羧甲基殼聚糖提供吹風，在常溫下進行干燥，干燥時，通過大口徑、扁平的容器進行盛裝，在進行干燥后，通過刮刀刮動，進行收集。

進一步地，所述步驟(3)中N，O-羧甲基殼聚糖在進行干燥處理時，進行N，O-羧甲基殼聚糖的加熱處理，加熱溫度控制在50-60℃之間，直到完全干燥，取出收集。